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Untersuchung von systematischen Fehlern bei der Bestimmung von Hg-Gesamtgehalten im Bereich < 10−5% in anorganischen und organischen Matrices mit zwei unabhängigen Verbundverfahren

Study of systematic errors in the determination of total Hg levels in the range < 10−5% in inorganic and organic matrices with two reliable spectrometrical determination procedures

  • Originalabhandlungen
  • Published:
Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Summary

In the determination of Hg at ng/g and pg/g levels systematic errors are due to faults in the analytical methods such as intake, preparation and decomposition of a sample. The sources of these errors have been studied both with 203Hg-radiotracer techniques and two multi-stage procedures developed for the determination of trace levels. The emission spectrometric (OES-MIP) procedure includes incineration of the sample in a microwave induced oxygen plasma (MIP), the isolation and enrichment on a gold absorbent and its excitation in an argon plasma (MIP). The emitted Hg-radiation (253,7 nm) is evaluated photometrically with a semiconductor element. The detection limit of the OES-MIP procedure was found to be 0,01 ng, the coefficient of variation 5% for 1 ng Hg. The second procedure combines a semi-automated wet digestion method (HClO3/HNO3) with a reduction-aeration (ascorbic acid/SnCl2), and the flameless atomic absorption technique (253,7 nm). The detection limit of this procedure was found to be 0,5 ng, the coefficient of variation 5% for 5 ng Hg.

Zusammenfassung

Systematische Fehler, die bei der Bestimmung von Hg im ng/g und pg/g-Bereich vor allem bei der Probennahme, Probenvorbereitung und beim Probenaufschluß auftreten, wurden mit 203Hg Radiotracertechniken und mit zwei für den Spurenbereich entwickelten Verbundverfahren untersucht. Beim emissionsspektrometrischen Verfahren (OES-MIP) wird die Probe im mikrowelleninduzierten Sauerstoff Plasma (MIP) verascht und das Hg nach Abtrennung mit einem Au-Absorber in einem Argon-Plasma angeregt. Das emittierte Hg-Licht wird mit einer Photodiode registriert. Nachweisgrenze: 0,01 ng Hg; Variationskoeffizient: 5% für 1 ng Hg. Beim zweiten Verfahren wird Hg nach dem Probenaufschluß (HClO3/HNO3) mit einem mechanisierten Aufschlußsystem nach der Kalt-Dampf-Technik (Ascorbinsäure/SnCl2 bzw. NaBH4) freigesetzt, an einem Gold-Absorber gesammelt und anschließend durch flammenlose AAS bei 253,7 nm bestimmt. Nachweisgrenze: 0,5 ng Hg; Variationskoeffizient: 5% für 5 ng Hg.

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Authors and Affiliations

  1. Laboratorium für Reinstoffe, Max-Planck-Institut für Metallforschung, Institut für Werkstoffwissenschaften, Stuttgart, Germany

    G. Kaiser, D. Götz & G. Tölg

  2. Schwäbisch Gmünd, Katharinenstr. 17, D-7070, Schwäbisch Gmünd, Bundesrepublik Deutschland

    G. Kaiser, D. Götz & G. Tölg

  3. Institut für Allgemeine Chemie, Mikro- und Radiochemie, Technische Universität, Graz, Österreich

    G. Knapp, B. Maichin & H. Spitzy

Authors
  1. G. Kaiser
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  2. D. Götz
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  3. G. Tölg
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  4. G. Knapp
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  5. B. Maichin
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  6. H. Spitzy
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Additional information

Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft Bonn-Bad Godesberg für Personal- und Sachmittel, Herrn Professor Dr. E. Schlichting, Universität Hohenheim für Bodenproben und wertvolle Diskussionen, der Firma Kalle, Wiesbaden, für die Bereitstellung von Kunststoff-Folien sowie Fräulein R. Kolb für ihre Hilfe bei der Durchführung dieser Arbeit.

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Kaiser, G., Götz, D., Tölg, G. et al. Untersuchung von systematischen Fehlern bei der Bestimmung von Hg-Gesamtgehalten im Bereich < 10−5% in anorganischen und organischen Matrices mit zwei unabhängigen Verbundverfahren. Z. Anal. Chem. 291, 278–291 (1978). https://doi.org/10.1007/BF00491943

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