Schnelle und nahezu verlustfreie Naßveraschung biologischen Materials mit Wasserstoffperoxid unter Anwendung hoher Temperaturen und Drucke

Abstract

The reaction rate of organic substances with H₂O₂ is considerably increased by high temperature and pressure. The new method, which is based on this fact, permits the mineralisation of up to 15 g of biological material within a total working time of 30 min. The liquid, pasty or solid substances are decomposed in a specially constructed high-pressure vessel, which is heated to 370° C in a saltpetre bath or electric furnace. The mineralisation is complete after 6–10 min. The resulting liquid does not contain acids or bases, a fact favourable for the subsequent analysis of the sample. Fats and hydrocarbons can be decomposed in amounts of less than 2 or 1 g, otherwise carbon is precipitated. More than 30 different materials, among them various foodstuffs, have been treated by the procedure described. Yields of ⁸⁵Sr, ¹⁰⁶Ru, ¹³¹I and ¹³⁷Cs measured by γ-spectrometry were 97.8, 97.8, >96 and 98.2%. Losses are only caused by adsorption to the inner wall of the vessel.

Zusammenfassung

Die Geschwindigkeit, mit der organische Stoffe durch Wasserstoffperoxid mineralisiert werden, nimmt stark zu, wenn man höhere Temperaturen und Drucke anwendet. Darauf beruht ein neues Verfahren, welches erlaubt, bis zu 15 g biologischen Materials innerhalb einer Gesamtarbeitszeit von 30 min fast verlustfrei zu mineralisieren. Flüssiges, breiiges oder festes organisches Material wird in einem für diesen Zweck konstruierten Hochdruckgerät mit Wasserstoffperoxidlösung aufgeschlossen. Hierzu wird das Gerät in einem auf 370° C vorgeheizten Salpeterbad oder einem elektrischen Ofen erhitzt. Die Mineralisierung ist 6 bis spätestens 10 min nach Beginn des Erhitzens beendet. Die resultierende Flüssigkeit enthält die anorganischen Bestandteile des Ausgangsmaterials in wäßriger Lösung, die nicht mit Säuren oder Laugen belastet ist, was der nachfolgenden Analyse der Probe zugute kommt. Auch fein verteilte Fette und Kohlenwasserstoffe lassen sich störungsfrei aufschließen, wenn ihre Menge 2 bzw. 1 g nicht überschreitet. Größere Mengen dieser Stoffgruppen scheiden Kohlenstoff ab. Über 30 verschiedene Arten biologischen Materials, darunter zahlreiche Lebensmittel, wurden nach diesem Schnellverfahren aufgeschlossen. Gammaspektrometrisch bestimmte Ausbeuten von ⁸⁵Sr, ¹⁰⁶Ru, ¹³¹J und ¹³⁷Cs betrugen 97,8; 97,8; über 96 und 98,2%. Verluste entstehen nur durch Adsorption an der Innenwand des Gerätes.