Acetylation of solid wood using microwave heating Part 2. Experiments in laboratory scale

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 × t × l) of the same origin were acetylated separately, but under the same conditions in the microwave reactor. The variation in acetyl content both within and between the samples was less than 2% units. In general, a somewhat higher acetyl content was obtained in the middle of the acetylated wood than in the outer part of it. Microwave energy was also shown to be efficient in the removal of excess acetic anhydride and by-product acetic acid by evaporation under vacuum. During the vacuum step, about 70% of the chemicals could be removed within the first 30 minutes. Pine and spruce wood samples acetylated for 2 hours at 130 °C followed by a vacuum step for two hours at 120 °C, obtained an acetyl content of about 17% and the content of residual chemicals was about 3% calculated on a basis of dry acetylated wood. The temperature in the wood samples could be maintained at about 130 °C even at very low contents of residual excess chemicals without any formation of hot spots.

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 × t × l) vom gleichen Ursprung nacheinander und unter gleichen Bedingungen acetyliert wurden. Die Variation des Acetylgehaltes lag sowohl innerhalb der einzelnen Proben, als auch zwischen den Proben unterhalb 2%. Allgemein war der acetylgehalt im Probeninneren etwas höher, als in den äußeren Bereichen. Die Mikrowellenbestrahlung erlaubte zudem eine effektive Entfernung des überschüssigen Acetanhydrids und anderer Nebenprodukte durch Vakuumverdampfung. Unter Vakuum konnten ca. 70% der Chemikalien innerhalb von 30 min. entfernt werden. Keifern- und Fichtenholz enthielt nach 2-stündiger Acetylierung bei 130 °C und 2-stündiger Vakuumbehandlung bei 120 °C einen Acetylgehalt von 17%. Der Gehalt an restlichen Chemikalien betrug 3%, bezogen auf trockenes, acetyliertes Holz. Die Temperatur in den Holzproben konnte bei 130 °C gehalten werden, ohne Ausbildung von heißen Zonen, auch wenn nur geringe Überschüsse von Reaktionsmitteln verwendet wurden.