Summary
A mass spectrometric isotope dilution analysis for the determination of small calcium contents is developed. The different steps (decomposition of the mineral including isotope dilution technique, calcium separation and mass spectrometric measurement) of the analytical procedure are described. For a 42Ca spike the optimum spike addition is calculated. The dependence of the analysis error on the mass spectrometric measurements is discussed. Using a chromatographic method with a strong acidic ion exchanger calcium can be completely separated from potassium. The calcium content in the range of 0.15–0.004% of two feldspars and of one lepidolite is determined with external relative standard deviations of 0.9–5.1%.
Zusammenfassung
Ein Verfahren zur massenspektrometrischen Isotopenverdünnungsanalyse geringer Calciumkonzentrationen in Mineralien wurde entwickelt. Die einzelnen analytischen Teilschritte (Aufschlußverfahren mit Isotopenverdünnung, Calciumseparation und massenspektrometrische Messung) des Gesamtverfahrens werden beschrieben. Für einen 42Ca-Indicator wird die optimale Indicatorzugabe sowie Auswirkungen der massenspektrometrischen Messungen auf den Fehler des Analysenverfahrens diskutiert. Bei der chromatographischen Calciumabtrennung an einem stark sauren Ionenaustauscher wird eine vollständige Separation von Kalium erreicht. Der Calciumgehalt im Bereich von 0,15–0,004 Gew.-% zweier Kalifeldspäte und eines Lepidolithen wird mit externen relativen Standardabweichungen von 0,9–5,1% bestimmt.
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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie für die Unterstiitzung dieser Arbeit.
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Heumann, K.G., Kubassek, E. & Schwabenbauer, W. Massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse geringer Calciumkonzentrationen in Mineralien. Z. Anal. Chem. 287, 121–127 (1977). https://doi.org/10.1007/BF00439851
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00439851