The characterization of the thermal behaviour of inorganic fluorides using quasi-static thermoanalytical methods

Abstract

Quasi-static thermal analysis is very useful for the characterization of the thermal behaviour of inorganic fluorides. The strong dependence of the thermal decomposition of hydroxonium fluorometallates, monofluorophosphates, and ammonium fluorometallates on the partial pressure is demonstrated. Non-reciprocal quasi-isobaric investigations are specially suitable to disclose this behaviour. The possibilities of characterization of the reaction mechanism using quasi-static thermal analytical methods as well as the use of these methods as synthetic variants for phase-pure fluorides are demonstrated by further examples. In this context the repression of the amount of hydrolysis products is discussed.

Zusammenfassung

Quasi-statische thermoanalytische Methoden sind sehr gut für die Charakterisierung anorganischer Fluoride geeignet. Am Beispiel der termischen Zersetzung von Hydroxoniumfluorometallaten, Monofluorophosphaten und Ammoniumfluorometallaten wird der starke Einfluss von Partialdruckänderungen demonstriert. Besonders wichtig sind quasi-isobare, nicht-reziproke Verfahren für die Untersuchung dieses Verhaltens. An Beispielen wird auch die Möglichkeit der Reaktionsaufklärung mit quasi-statischen thermoanalytischen Methoden gezeigt. Die gleichen Methoden eignen sich darüber hinaus als Synthesevariante für phasenreine Fluoride. In diesem Zusammenhang werden die Möglichkeiten der Herstellung von Fluoriden mit geringem Hydrolysegrad ausführlich diskutiert.