Gas chromato-coulometric decimilligram determination of carbon and hydrogen in organic compounds

Summary

A coulometric method is described for the decimilligram determination of carbon and hydrogen in organic compounds which involves rapid combustion in a nitrogen stream. Carbon dioxide and water derived from the combustion are introduced into a Porapak T column for separation. Then the carbon dioxide is converted to the equivalent amount of water with a LiOH converter. These quantities of water are continuously swept into a diffusion type Pt-P₂O₅ electrolytic cell and determined coulometrically one after the other. The electrolysis current passing through the hygrometer is automatically integrated. The analysis time is 10–12 minutes and the absolute errors are within ±0.80% for carbon and ±0.67% for hydrogen.

Zusammenfassung

Eine coulometrische Methode zur CH-Bestimmung in Dezimilligramm organischer Substanz wurde beschrieben. Dazu wird eine Schnellverbrennung im Stickstoffstrom durchgeführt. Kohlendioxid und Wasser werden zur Abtrennung in eine Porapak-T-Säule geleitet. CO₂ wird dann mit einem LiOH-Konverter in die äquivalente Menge Wasser umgesetzt. Die beiden Wassermengen werden in eine Elektrolysezelle aus Pt-Draht und P₂O₅ geleitet und nacheinander coulometrisch gemessen. Der Elektrolysestrom, der durch das Hygrometer fließt, wird automatisch integriert. Die Zeit für eine Analyse beträgt 10 bis 12 Minuten. Der absolute Fehler liegt für C bei ± 0,80%, für H bei ± 0,67%.