Beiträge zur Spurenanalyse von Quecksilber im Nanogramm/Gramm-Bereich

Summary

In the analysis of traces of mercury in organic matrices contamination as well as adsorption and volatilization losses often cause systematic errors.

Two independent analytical procedures were developed which allowed the determination of mercury at the ng/g level with satisfactory precision and accuracy. The first procedure included pressure decomposition and determination by cold vapour atomic absorption spectrometry after enrichment of mercury on a gold absorbent. The second procedure combined incineration in a special oxygen combustion apparatus with substoichiometric isotope dilution analysis. The detection limits of the analytical procedures were 0.3 and 0.4 ng Hg respectively.

The mercury content determined in gonads of fish (flounder) from the river Elbe estuary ranged from 1 to 80 ng/g (wet weight) with a prevalence of values from 1 to 10 ng/g.

Zusammenfassung

Bei der Analyse von Quecksilber-Mikrospuren in organischen Matrices verursachen häufig sowohl Kontaminationen als auch Verluste durch Adsorption und Verflüchtigung systematische Fehler.

Es wurden zwei unabhängige Analysenverfahren ausgearbeitet, welche die Bestimmung von Quecksilber im Nanogramm/Gramm-Bereich mit zufriedenstellen der Reproduzierbarkeit und Genauigkeit erlaubten. Das erste Verfahren umfaßte Druckaufschluß und Messung durch Kaltdampf-Atomabsorptionsspektrometrie nach Anreicherung des Quecksilbers auf einem Goldabsorber. Das zweite Verfahren verband die Verbrennung in einer speziellen Sauerstoff-Verbrennungsapparatur mit der substöchiometrischen Isotopenverdünnungsanalyse.

Die Nachweisgrenze der Analysenverfahren betrugen 0,3 bzw. 0,4 ng Hg. Der ermittelte Quecksilbergehalt in den Gonaden von Fischen (Flundern) aus dem Elbeästuar reichte von 1–80 ng/g (Frischgewicht), wobei Werte zwischen 1 und 10 ng/g vorherrschten.