Summary
Peak broadening effects in liquid chromatography inside and outside the column, i.e. the influence of the column, the connection and the detector were studied, determining experimentaly h vs. u curves up to 15 at. inlet pressure. Geometry for both of the latter is proposed to diminish peak broadening outside the column. Aromatic N-compounds are resolved on silicagel producing about 1 effective plate per second.
Zusammenfassung
Die Bandenverbreiterung in der Flüssigkeits-Chromatographie, verursacht durch Kolonne, Kolonnenzuleitungen und Detektor, wurde untersucht durch Messung von h-u-Kurven bis zu Kolonneneingangsdrucken von 15 at. Die Einflüsse außerhalb der Kolonne konnten durch eine besondere Formgebung der entsprechenden Bauelemente vermindert werden. Aromatische N-Verbindungen wurden an einer Silicagel-Kolonne getrennt, wobei etwa 1 effektiver Boden pro Sekunde erzielt werden konnte.
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Abbreviations
- at:
-
1 Kilopond/cm2 Druck
- h :
-
Bandenverbreiterung in der Kolonne oder HETP [cm]
- h exp :
-
L(w/4t R)2 = experimentell bestimmte h-Werte
- k :
-
Verteilungskoeffizient [-]
- k′ = t′ R/t0 :
-
Massenverteilungsverhältnis [-]
- t 0 :
-
Durchbruchszeit der Inertbande [sec]
- t R :
-
Retentionszeit [sec]
- t′ R :
-
t r-t0 = Reduzierte Retentionszeit [sec]
- u :
-
Lineare Geschwindigkeit der mobilen Phase [cm · sec−1]
- w :
-
Bandenbreite, Achsenschnitt der Wendetangenten an der Basislinie [sec]
- C :
-
Massentransportkoeffizient der van Deemter-Gleichung [sec]
- L :
-
Länge der Kolonne [cm]
- N :
-
(4t′ R/w)2 = effektive Bandenschärfe oder effektive Bodenzahl
- V m :
-
Volumen der mobilen Phase in der Kolonne [cm3]
- V s :
-
Volumen der stationären Phase in der Kolonne [cm3]
Literatur
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Die Autoren bedanken sich bei der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, mit deren finanzieller Unterstützung diese Arbeit ausgeführt wurde.
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Halász, I., Gerlach, H.O., Kroneisen, A. et al. Bandenverbreiterung innerhalb und außerhalb einer flüssigkeits-chromatographischen Kolonne. Z. Anal. Chem. 234, 97–108 (1968). https://doi.org/10.1007/BF00508916
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00508916