Gaschromatographische Bestimmung löslicher Inhaltsstoffe in bestrahlten und mit chemischen Keimhemmungsmitteln behandelten Kartoffeln

Zusammenfassung

Die quantitative gaschromatographische Bestimmung von Zuckern, Pflanzensäuren und meso-Inosit in Kartoffeln der SorteBintje, Maritta undSieglinde wird beschrieben. Die Kartoffeln waren im Dezember 1969 teils bestrahlt, teils mit chemischen Keimhemmungsmitteln behandelt und teils unbehandelt bei +10°C eingelagert worden.

Ins Gewicht fallende Unterschiede in der Wirkung der beiden angewandten Keimhemmungsverfahren auf die Konzentrationsentwicklung der untersuchten Inhaltsstoffe wurden nicht gefunden. Zwischen April und Juni 1970 setzte bei den behandelten Chargen aller drei Sorten ein Anstieg der Zuckerkonzentrationen ein, der sich vermutlich auf die technologische Verarbeitbarkeit der Kartoffeln nach diesem Zeitpunkt negativ ausgewirkt hätte.

Bei den Konzentrationen aller analysierten Inhaltsstoffe zeigte sich eine teilweise starke, die spezifischen Wirkungen der angewandten Keimhemmungsmaßnahmen weitgehend überlagernde Sortenabhängigkeit. Es wird deshalb die Frage nach der besten Keimhemmungsmethode nur in Bezug auf eine bestimmte Sorte beantwortet werden können.

Summary

A description is given of the quantitative gaschromatographic estimation of fructose, glucose, sucrose, citric and malic acids and myo-inositol in potatoes of the varietiesBintje, Maritta andSieglinde.

In December 1969, different batches of these varieties were irradiated, treated with chemical sprout inhibitors and left untreated; they were then stored at +10°C and 85–90% r.h.

For the analyses, 15 tubers ofBintje and 10 each ofMaritta andSieglinde were taken from each batch and from these a representative sample of 100 g was weighed out. These weighed samples were each homogenised with 100 ml methanol and 50 ml pyridine in a Waring Blendor. After one minute of mixing, a solution of 400 mg trehalose in 100 ml water as an internal standard was poured into the running Blendor which was switched off at the end of 21/2 min of total homogenisation time. The homogenate was then stirred an Erlenmeyer flask for 1–2 hours and an aliquot of about 25 ml removed and centrifuged.

To precipitate the citric acid as barium citrate, in order to prevent its interference with the fructose estimation (Rumpf, 1969), 3.5 g solid barium acetate were added while stirring to the balance of the homogenate. The stirring was continued for a further 1–2 h with occasional shaking and about 25 ml then centrifuged. From each of these centrifuged extracts 2 ml were pipetted into a micro Erlenmeyer flask. A number of such samples of extracts were dried simultaneously and silylated with continuous stirring (Rumpf, 1969). Instead of hexamethyldisilazane, it is more convenient to use double the quantity of N,O-bis-(trimethylsilyl)-trifluoroacetamide or, when determining fructose, double the quantity of N,O-bis-(trimethylsilyl)-acetamide, the quantities of trimethylchlorosilane and pyridine remaining unchanged. If drying and silylating the extracts in the sample vials of an automatic sampler from Hewlett-Packard (Model 7670A), the volumes are halved.

The silylation mixtures were separated by GLC as described by Rumpf (1969) using a detector temperature of 300°C. For quantitative determination of the fructose the extracts which had been treated with barium acetate were used and for the other components the untreated.

In Fig. 1–4 are shown the results obtained with the varietyBintje. Fig. 1–3 show that the concentrations of sugar approximate to the same value in all four samples after a temporary selective increase in the irradiated samples between January and April. From April onwards, with the onset of the new vegetative period, there is a partial differentiation of the sugar concentrations. The rise in the concentrations of sucrose and reducing sugars in the treated samples, parallel with this differentiation, would, presumably, have had a deleterious effect on the quality of the tubers for processing. The same applies in the case of the varietiesMaritta andSieglinde in which cases the rise in concentration of the reducing sugars induced by the suppression of sprouting is even more pronounced (Table 1).

As far as the plant acids are concerned, the results for all three varieties correspond to those shown in Fig. 4: there is a decrease in citric and an increase in malic acid content with increasing storage time, the range of concentrations of citric acid showing significant varietal differences (Table 2). This effect is largely independent of treatment.

With myo-inositol, as with maiic acid, a slow rise in concentration occurs in all three varieties during storage (Table 2).

Résumé

L'article décrit la détermination quantitative par chromatographie en phase gazeuse des fructose, glucose, saccharose, acide citrique, acide malique et meso-inosit dans les pommes de terre des variétésBintje, Maritta etSieglinde.

En décembre 1969, les pommes de terre ont été en partie irradiées, en partie traitées aux inhibiteurs chimiques, en partie laissées sans traitement; ensuite, l'ensemble des tubercules a été conservés à +10°C et à une humidité relative de 85–90%.

Pour exécuter les analyses, on a prélevé de chaque partie respectivement 15 tubercules deBintje, 10 deMaritta etSieglinde, et de chaque partie on a pesé un échantillon représentatif de 100 g. Cet échantillon pesé a été homogénéisé mécaniquement au moyen d'un mixer avec un mélange de 100 ml de méthanol et 50 ml de pyridine. Aprés une minute de mixage, on a ajouté dans le mélangeur tournant une solution de 100 ml d'eau contenant 400 mg de tréhalase comme standard interne. Le mixer a été arrêté après, en tout, 21/2 minutes de tournage. Ce mélange homogénéisé est agité dans un Erlenmeyer encore pendant 1 à 2 heures, et après 25 ml environ du mélange sont centrifugés.

Pour précipiter l'acide citrique-qui perturbe la détermination du fructose-sous la forme de citrate de baryum (Rumpf, 1969), dans le reste du mélange homogénéisé, on y ajoute 3,5 g d'acétate de baryum solide en agitant et en mélangeant de nouveau pendant 1 à 2 heures; ensuite prélèvement de 25 cm³ environ et centrifugation. De chacun des deux extraits centrifugés, on a prélevé à la pipette 2 ml dans un micro-Erlenmeyer; plusieurs échantillons ainsi préparés ont subi simultanément la dessication et-tout en mélangeant-la ‘silylation’ telles que décrites par Rumpf (1969). A la place d'hexamethyldisilazan, il vaut mieux utiliser le double de N-O-bis-trimethylsilyl-trifluoracetamid, et pour la détermination du fructose, le double de N-O-bis-trimethylsilyl acetamid. La quantité de trimethylchlorsilan et de pyridine restait la même. En cas de séchage et de ‘silylation’ des extraits dans les récipients de l'échangeur automatique Hewlett-Packard (Modèle 7670 A), les volumes se partagent en deux. Les mixtures de ‘silylation’ sont chromatographiées sous les conditions indiquées (Rumpf, 1969) par une température de détecteur de quelque 300°C. On a utilisé pour la détermination quantitative du fructose les échantillons silylés de l'extrait traité à l'acétate de baryum, et pour la détermination des autres composants on a utilisé ceux des extraits originaux.

Les graphiques 1–4 montrent les résultats obtenus avec la variétéBintje. Les graphiques 1–3 montrent que les concentrations des sucres, après une augmentation sélective passagère dans les parties irradiées, se rapprochent largement pour les quatre parties entre janvier et avril 1970. A partir d'avril, se produit avec le commencement d'une nouvelle période végétative, une nouvelle différentiation partielle des concentrations des sucres. L'augmentation des concentrations de la saccharose et des sucres reducteurs des parties traitées, allant de concert avec cette différentiation, aurait probablement exercer une action négative sur la qualité technologique des pommes de terre.

Chez les variétésMaritta etSieglinde, des comportements analogues se manifestent; en ce cas, l'augmentation des concentrations des sucres réducteurs-induite par la suppression de la germination-apparaît encore plus nettement (Tableau 1).

Quant aux acides organiques, les résultats qui s'expriment sur le graphique 4 montrent pour toutes les trois variétés des comportements analogues: indépendante du traitement appliqué une diminution nette de l'acide citrique et une augmentation de la teneur en acide maléique proportionnelle à la durée de stockage: ici les limites de concentration de l'acide citrique montrent des différences considérables largement tributaires des variétés (Tableau 2).

Pour le meso-inosit-pareil à l'acide maléiquese manifeste une lente augmentation de concentration chez les trois variétés pendant le stockage.