Fatcors influencing thermoanalytical curves

Abstract

The experimental conditions influencing thermoanalytical results are summarized and subdivided into three groups: sample properties, experimental parameters, apparative parameters. By means of selected examples, some experimental conditions are discussed, mainly for TG and DTA. Special care is given to particle size, the atmosphere as part of the reacting system and as experimental parameter, the buoyancy problem, dynamic re-impact phenomena of molecules, heat transfer and supercooling problems in melting, and DTA under different isobaric conditions. In quantitative thermal analysis, experimental conditions need careful control. Standard reference materials as well as automatic data collection and processing techniques help in achieving better thermoanalytical results.

Résumé

On passe en revue les conditions d'expériences qui influencent les rés iltats de l'analyse thermique et on les classe en trois groupes: les propriétés de l'échantillon, les paramètres d'expérience et les paramètres propres aux appareils. On discute, à l'aide d'exemples, quelques conditions d'expérience, en considérant surtout la TG et l'ATD. On examine en particulier la grandeur des particules, l'atmosphère en tant que partie du système réagissant et en tant que paramètre d'expérience, le problème de la force ascensionnelle, le phénomène de choc dynamique répété des molécules, le transfert de chaleur et les problèmes de retard à la fusion lors du refroidissement ainsi que l'ATD sous diverses conditions isobares. Lors de l'analyse thermique quantitative, les conditions d'expériences doivent être minutieusement contrôlées. L'emploi de substances étalons de référence ainsi que l'acquisition et le traitement automatiques des données peuvent contribuer à parvenir à de meilleurs résultats.

Zusammenfassung

Die die thermoanalytischen Ergebnisse beeinflussenden Versuchsbedingungen wurden zusammengefaßt und in drei Gruppen unterteilt: Eigenschaften der Probe, Versuchsparameter, Parameter des Geräts. An Hand ausgewählter Beispiele werden einige Versuchsbedingungen, hauptsächlich betreffs TG und DTA, erörtert. Eine besondere Aufmerksamkeit wird der Partikelgröße, der Atmosphäre als Teil des Reaktionssystems und als Versuchsparameter, dem Problem der Auftriebskraft, dem dynamischen Wieder-Einschlagphänomen der Moleküle, der Wärmeübertragung und den Problemen der Unterkühlung beim Schmelzen und der DTA bei verschiedenen isobaren Bedingungen gewidmet. Bei der quantitativen Thermoanalyse benötigen die Versuchsbedingungen ein sorgfältiges Regeln. Standard Referenzsubstanzen sowie Techniken der automatischen Datensammlung und -verarbeitung können zum Erhalten besserer thermoanalytischer Ergebnisse verhelfen.

Резюме

Экспериментальные у словия, затрагивающи е термоаналитические результаты, обобщены и подраздел ены на три группы: свой ства вещества, эксперимен таль-ные и аппаратурные парам етры. На примере выбра нных образцов обсуждены н екоторые экспериментальные р езультаты, главным об разом для ТГ и ДТА. Особое вни мание уделено размеру част иц, атмосфере как част и реакционной системы и как эксперименталь ному параметру, проблеме плавучести, явлению динамическо го соударения молекул, проблемам пе реноса тепла и сверхо хлаждения при плавлении и ДТА пр и различных изобарных условиях. В количеств енном термическом анализе экспериментальные условия требуют тщат ельного контроля. Стандартные материа лы сравнения наряду с техникой авт оматического сбора д анных и обработки, помогают д остичь лучших термоаналити ческих результатов.