Anreicherung von Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Feinblei durch reduktives Anfällen der Matrix mit Natriumboranat

Summary

Selected groups of trace elements can be preconcentrated from different materials by precipitation of a small amount of the matrix with NaBH₄ as a reducing agent. The metallic precipitate serves as a trace collector for all elements being electrochemically nobler than the matrix. As an example for this technique traces of Ag, Au, Bi, Cu, and Pd are enriched from samples of 10 g pure lead and, after dissolving the collector in acid, determined by flame atomic absorption spectrometry. With trace contents of a few μg/g relative standard deviations of about 5 % are achieved. Depending on the element, the limit of detection was found to be between 0.05 and 0.4 μg/g. The accuracy of the analytical procedure was verified by use of analysed reference samples.

Zusammenfassung

Gruppen von Elementspuren können aus unterschiedlichen Probenmaterialien quantitativ angereichert werden, wenn man einen geringen Anteil der Matrix durch Zusatz von NaBH₄ reduktiv ausfällt. Der metallische Niederschlag wirkt dabei als Spurenfänger für alle Elemente, die elektrochemisch edler sind als die Matrix. Als Beispiel für diese Anreicherungstechnik wurden Spuren Ag, Au, Bi, Cu und Pd aus Proben von 10 g Feinblei angereichert und nach Auflösen des Spurenfängers in Säure durch Flammen-Atomabsorptions-Spektrometrie bestimmt. Bei Spurengehalten von wenigen μg/g werden rel. Standardabweichungen um 5 % erzielt; die Nachweisgrenzen liegen — je nach Element — zwischen 0,05 und 0,4 μg/g. Die Richtigkeit des Analysenverfahrens wurde anhand analysierten Probenmaterials sichergestellt.