Bestimmung von MolybdÄn, Hafnium, Tantal und Wolfram in Gras durch instrumentelle und radiochemische NAA

Summary

Instrumental and radiochemical neutron activation analysis was applied to the determination of Mo, Hf, Ta, and W in grass. With the instrumental performance, limits of detection at the 0.1 Μg/g-level for Mo and W and at the 0.01 (Μg/g-level for Hf and Ta can be achieved. Simultaneously, additional 14 elements can be detected. The radiochemical procedure involves the decomposition of the sample using nitric acid, hydrogen peroxide and hydrofluoric acid, and a group separation of the indicator radionuclides ⁹⁹Mo, ¹⁸¹Hf, ¹⁸²Ta, and ¹⁸⁷W on a strong basic anionexchange resin. The recoveries for the individual elements were determined by the radiotracer technique. With the radiochemical procedure, limit of detection of 80 ng/g for Mo, 20 ng/g for Hf, 20 ng/g for Ta, and 6 ng/g for W were reached. The described methods were applied for the analysis of contaminated and pure grass. For Mo and W, the results of both techniques were compared whereby an excellent agreement was achieved.

Zusammenfassung

Es wird die Anwendung der instrumentellen und radiochemischen Neutronenaktivierungsanalyse zur Bestimmung von MolybdÄn, Hafnium, Tantal und Wolfram in Gras beschrieben. Bei der instrumentellen Durchführung sind Nachweisgrenzen für MolybdÄn und Wolfram im 0,1 Μg/g-Bereich und für Hafnium und Tantal im 0,01 Μg/g-Bereich zu erreichen. Gleichzeitig können unter den verwendeten experimentellen Bedingungen bis 14 zusÄtzliche Elemente bestimmt werden. Das radiochemische Verfahren ist nach Durchführung eines Aufschlusses mit einer Gruppentrennung der entsprechenden Indicator-Radionuklide an stark basischem Anionenaustauscher verbunden. Die Ausbeuten der fraglichen Elemente wurden dabei mit der Radiotracertechnik überprüft. Die für reines Gras erzielten Nachweisgrenzen betragen nach Durchführung des radiochemischen Verfahrens 80 ng/g für MolybdÄn, 20 ng/g für Hafnium, 20 ng/g für Tantal und 6 ng/g für Wolfram. Die beschriebenen Verfahren wurden zur Analyse sowohl von belastetem als auch von reinem Gras angewandt. Für MolybdÄn und Wolfram wurden die Ergebnisse beider Verfahren verglichen, woraus sich eine sehr gute übereinstimmung ergab.