Abstract
1. Normally, there will be no losses of tellurium during dissolution and decomposition steps. Decompositions should not be performed in metallic crucibles, as tellurium will be retained partly within the crucible. Dry ashing in air and sublimation of ammonium salts cause severe losses of tellurium. 2.Separation of tellurium by precipitation with H3PO2 solution is not quantitative; losses cannot be neglected at concentrations <1 μg Te/ml.
Enrichment of tellurium by coprecipitation can be obtained preferably with iron hydroxide, elemental arsenium, and selenium.
Tellurium(IV) can be extracted from aqueous solutions by many different organic solvents, but distribution coefficients decrease with decreasing tellurium concentration. Systems containing iodide and tetraphenylphosphonium ions are preferable.
No separation using ion-exchangers have been found satisfactory at low tellurium concentrations. Either separation from solution or elution from the exchanger were not quantitative. 3.Several photometric determination methods are sensitive, but rather strongly influenced by interferences. Polarographic determination can be performed in different basic solutions. Classical polarography gives sensitivities of ca. 1 μg Te(IV)/ml, but modern equipment should enable the determination of much lower concentrations.
Atomic absorption is not so sensitive, but very selective and free from interferences.
At present, the most sensitive determination of tellurium is by neutron activation; optical spectrography is less sensitive. Flame photometry shall be mentioned only [25].
Zusammenfassung
1. Beim Lösen und Aufschließen sind im allgemeinen keine Verluste an Tellur zu befürchten; allerdings sollen Schmelzaufschlüsse nicht in Metalltiegeln durchgeführt werden, da ein Teil des Tellurs im Tiegel zurückgehalten werden kann.
Nur beim trockenen Veraschen an der Luft und beim Abrauchen von Ammoniumsalzen treten hohe Verluste auf. 2. Die Abtrennung von Tellurspuren durch Fällen mit H3PO2-Lösung ist nicht ganz vollständig; bei Konzentrationen unter etwa 1 μg Te/ml sind die Verluste nicht mehr zu vernachlässigen.
Zum Anreichern durch Mitfällung sind vor allem Eisen(III)-hydroxid, elementares Arsen und Selen zu empfehlen.
Tellur (IV) kann mit zahlreichen Reagentien und organischen Lösungsmitteln aus wäßrigen Lösungen ausgeschüttelt werden. Die Verteilungskoeffizienten nehmen jedoch in der Regel bei sehr kleinen Tellur-Konzentrationen ab. Besonders günstig sind Systeme mit Jodid- und Tetraphenylphosphoniumzugaben.
Versuche mit Ionenaustauschern verliefen bei sehr kleinen Tellur-Konzentrationen sämtlich unbefriedigend; entweder war die Abtrennung aus Lösungen oder die Elution von der Säule unvollständig. 3. Die photometrischen Bestimmungsmethoden sind z.T. empfindlich, aber ziemlich störanfällig.
Die polarographische Bestimmung kann in verschiedenen Grundlösungen durchgeführt werden; mit dem klassischen Polarographen werden im allgemeinen Empfindlichkeiten von etwa 1 μg Te(IV)/ml erreicht, mit moderneren Geräten sollten wesentlich empfindlichere Bestimmungen möglich sein.
Die Bestimmung durch Atomabsorption ist etwas weniger empfindlich, aber sehr selektiv und wenig gestört.
Als zur Zeit empfindlichste Bestimmungsmethode ist die Aktivierungsanalyse anzusehen; etwas unempfindlicher ist die spektrographische Methode. Die Flammenphotometrie sei nur erwähnt [25].
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Bock, R., Tschöpel, P. Chemisches Verhalten und Bestimmung kleiner Tellur-Mengen. Z. Anal. Chem. 246, 81–108 (1969). https://doi.org/10.1007/BF00424668
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