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Analytische Anwendungen der Methode der abgeschwächten Totalreflexion

Analytical applications of the method of attenuated total reflection

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Abstract

Some investigations of different analytical problems, the speciality of sample preparation, and a comparison of ATR and transmission spectra are described. The special advantages of ATR technique like analysis of optical non-transparent media or thin films on surfaces, the possibility to make use of aqueous liquids and to realize analytical data from microgram samples push up an increase of development in this simple technique against principle disadvantages and the difficult theory of total reflection measurements.

For example ATR technique is here applied for identification of micro amounts of lubricants or trace amounts of boron nitride in the residues extracted from steel samples. A number of spectra have been prepared to illustrate the flexibility and high efficiency of ATR technique. All ATR spectra are obtained with a Beckman IR-20 spectrometer equipped with a 9-reflection ATR accessory. The prism material is KRS-5 and the angle of incidence is 45° in all cases.

Zusammenfassung

Einige Anwendungen der ATR-Technik auf unterschiedliche Analysenprobleme, die Besonderheiten der Probenaufbereitung und ein Vergleich zwischen ATR und Durchlichtspektren werden beschrieben. Die besonderen Vorteile der ATR-Technik wie etwa eine Analyse optisch undurchlässiger Medien, dünner Schichten auf Oberflächen, der Möglichkeit zur Verwendung wäßriger Lösungen und des Erhalts analytischer Daten aus Probemengen im μg-Bereich führten trotz prinzipieller Nachteile und der schwierigen Theorie der Messung der Totalreflexion zu einem steilen Anstieg der Entwicklungsarbeiten auf diesem Gebiet. Die ATR-Technik wird hier beispielsweise zur Identifikation von geringsten Schmierstoffmengen und von Spurengehalten an Bornitrid im Rückstand nach der Stahlprobenisolierung angewendet. Zahlreiche Spektren sollen die Anpassungsfähigkeit und hohe Aussagekraft dieser Methode dokumentieren. Sämtliche ATRSpektren wurden auf dem Beckman IR-20-Spektrometer unter Verwendung eines ATR-Zusatzes mit Neunfachreflexion aufgenommen, der Kristall besteht aus TlBr/TlJ (KRS-5) und der Einfallswinkel beträgt in allen Fällen 45°.

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Authors and Affiliations

  1. Forschung und Qualitätskontrolle der Hoesch Hüttenwerke AG, Dortmund

    K. Ohls, K. H. Koch & D. Dönges

Authors
  1. K. Ohls
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  2. K. H. Koch
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  3. D. Dönges
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Teilweise vorgetragen auf der Tagung der GDCh-Fachgruppe „Analytische Chemie“ in Düsseldorf am 4.Juni 1971.

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Ohls, K., Koch, K.H. & Dönges, D. Analytische Anwendungen der Methode der abgeschwächten Totalreflexion. Z. Anal. Chem. 261, 177–191 (1972). https://doi.org/10.1007/BF00424281

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