Self-strengthening and high temperature sintering in binder-free silicon nitride

Abstract

A thermal strengthening process, which occurs during low-temperature heating of binder-free silicon nitride, has been investigated using simultaneous thermal analysis, dilatometry and FTIR and shown to occur in separate stages over clearly identifiable temperatures. Reactions which give the strengthening are the loss of physically and chemically combined water and the decomposition of ammonium carbonate and various hydrosilicates. Compacts have bend strengths of 8–10 MPa after strengthening at 500°C and 30–34 MPa after strengthening at 900°C.

High-temperature dilatometry shows several stages of sintering. The maximum rate occurs at 1800°C with shrinkage commencing at 1450°C. Densities of 98.3% theoretical are obtained on heating to 1900°C.

Zusammenfassung

Mittels simultaner Thermoanalyse, Dilatometrie und FTIR wurde der bei schwachem Erhitzen von bindemittelfreiem Siliziumnitrid ablaufende thermische Verhärtungsprozeß untersucht, der nachweisbar in verschiedenen Schritten bei eindeutig definierbaren Temperaturen abläuft. Zu den zur Verhärtung führenden Reaktionen gehören der Verlust von physikalisch und chemisch gebundenem Wasser sowie die Zersetzung von Ammoniumcarbonat und verschiedenen Hydrosilikaten. Preßlinge besitzen nach dem Verhärten bei 500°C eine Biegefestigkeit zwischen 8 und 10 MPa und nach dem Verhärten bei 900C eine Biegefestigkeit von 30–34 MPa.

Dilatometrie bei höheren Temperaturen zeigt verschiedene Sinterschritte. Die Höchstgeschwindigkeit tritt mit einem Schrumpfbeginn bei 1450°C bei einer Temperatur von 1800°C auf. Bei Erhitzen auf 1900°C werden Dichten von 98,3% des theoretischen Wertes erreicht.