Summary
New mobile phases containing a volatile acid are proposed for the separation of non-volatile aliphatic acids (metabolic acids or acids produced in fermentation) and of straight-chain aliphatic diacids. From the point of view of separations, solvents containing ethers are the most efficient. Best results are obtained when impurities in the binder and the components of the solvent are of very low mobility. Excellent separations are obtained by chromatography on cellulose powder thin layers.
The most interesting mobile solvents are: Eucalyptol/98% formic acid/water (650∶250∶75) n-Dibutyl-ether/98% formic acid/water (650∶250∶22). Diisopropyl-ether/98% formic acid/water (650∶250∶100). Diisoamyl-ether/98% formic acid/water (650∶250∶5.5). Benzene/propionic acid/water (470∶470∶57). Toluene/propionic acid/water (470∶470∶49).
Because of its adsorbent and ion-exchange properties, results obtained with thin layers of silica gel are disappointing for most aliphatic acids when chromatographed using an alkaline mobile phase, and for oxalic and malonic acids, hydroxyacids, aliphatic metabolic acids and aliphatic acids produced during fermentation when chromatographed using an acid mobile phase.
Résumé
De nouveaux solvants mobiles contenant un acide volatil sont proposés pour la séparation des acides aliphatiques non volatils du métabolisme et des fermentations et des diacides aliphatiques à chaîne droite. Les solvants les plus efficaces du point de vue séparation, sont ceux qui contiennent des éthers. Les meilleurs chromatogrammes sont ceux pour lesquels les frontières d'autochromatographie des produits issus des liants de la couche et des composants du solvant ont une très faible mobilitè. D'excellentes séparations sont obtenues par chromatographie sur couche mince de poudre de cellulose. Les solvants mobiles les plus intéressants sont:
Eucalyptol/acide formique 98%/eau (650∶250∶75) Ether di-n-butylique/acide formique 98%/eau (650∶250∶22)
Ether di-isopropylique/acide formique 98%/eau (650∶250∶100) Ether di-isoamylique/acide formique 98%/eau (650∶250∶5,5)
Benzène/acide propionique/eau (470∶470∶57) Toluène/acide propionique/eau (470∶470∶49)
Par suite des propriétés adsorbantes et échangeuses d'ions du gel de silice, les résultats obtenus sur ces couches minces sont décevants pour la plupart des acides aliphatiques lorsqu'on les chromatographie dans un solvant mobile alcalin. Il en est de même pour les acides oxalique et malonique, les hydroxyacides et les acides aliphatiques du métabolisme et des fermentations lorsqu'on les chromatographie dans un solvant mobile acide.
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Munier, R.L., Drapier, A.M. & Faivre, B. Chromatographie sur couche mince des acides aliphatiques non volatils. Partie I. Nouveaux solvants mobiles contenant un acide volatil. Observations préliminaires. Chromatographia 6, 468–474 (1973). https://doi.org/10.1007/BF02268986
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