The influence of grinding upon the infrared absorption spectrum of adult human dentine

Abstract

Dental hard tissues usually require grinding to powder before X-ray diffraction and infrared analysis. Since it is important that the grinding does not damage the crystallites, a study was carried out to examine the effect of ball-grinding of dentine upon the resolution of the phosphate infrared absorption bands at 605 and 570 cm⁻¹ as measured by the “splitting fraction” (SF). Grinding of 20–30 mg for 30 to 80 sec showed no appreciable effect upon the SF values; with further grinding up to 5 min the SF values decreased, and the 002 reflection showed line broadening. The change in SF values was interpreted as a strain on the apatite crystallites, with corresponding lattice distortion. The X-ray diffraction results also indicate that strain and/or possible fragmentation of the crystallites has occurred. The same effect was found after grinding synthetic hydroxyapatite, but in this case crystallite damage occurred after grinding 30 mg for 30 sec. The grinding procedure can, therefore, influence the results of IR and X-ray analysis of dental hard tissues.

Résumé

Les tissus dentaires calcifiés doivent être réduits habituellement en poudre avant de pouvoir réaliser des études en diffraction par rayons X ou des analyses aux infra-rouges. Etant donné qu'il est important que le meulage n'altère pas les cristaux, une étude destinée à étudier l'effect du meulage par boules sur la dentine a été entreprise en se basant sur la résolution des bandes d'absorption en infra-rouges du phosphate à 605 et 570 cm⁻¹, mesurées par la “fraction de séparation” (SF). Le meulage à 20–30 mg pendant 30 à 80 sec ne modifie pas les valeurs SF. Un meulage plus long jusqu'a 5 min fait baisser les valeurs SF et la raie 002 présente un élargissement. Le changement des valeurs SF est interprété comme une tension sur les cristaux d'apatite, avec une distorsion des mailles correspondantes. La diffraction par rayons X indique qu'une tension et/ou une fragmentation possible des cristaux s'est produite. Ce résultat a été obtenu après meulage d'hydroxyleapatite synthétique, mais dans ce cas les cristaux sont endommagés après meulage à 30 mg pendant 30 sec. La technique de meulage peut donc interférer avec les résultats des analyses IR et aux rayons X des tissus dentaires calcifiés.

Zusammenfassung

Mineralisiertes Zahngewebe muß im allgemeinen vor der Röntgendiffraktion und der Infrarotanalyse zu Pulver gemahlen werden. Da es wichtig ist, daß durch das Mahlen die Kristalle nicht beschädigt werden, wurde mittels einer Kugelmühle die Wirkung des Mahlens von Dentin auf die Auflösung der Infrarotabsorptionsbänder von Phosphat bei 605 und 570 cm⁻¹ untersucht, und zwar anhand der “splitting fraction” (SF). Das Mahlen von 20–30 mg während 30–80 sec zeigte keine Wirkung auf die SF-Werte; weiteres Mahlen bis zu 5 min senkte die SF-Werte, und die 002-Reflexion zeigte eine Linienverbreiterung. Die Veränderung der SF-Werte wurde als Belastung auf die Apatitkristalle interpretiert, mit entsprechender Gitterverzerrung. Die Resultate der Röntgendiffraktion deuten auch darauf hin, daß Belastung und/oder mögliche Fragmentierung der Kristalle erfolgt ist. Die Wirkung wurde nach dem Mahlen von synthetischem Hydroxyapatit festgestellt, aber hier erfolgte die Kristallschädigung, nachdem 30 mg während 30 sec gemahlen worden waren. Der Mahlvorgang kann also die Resultate von Infrarot-und Röntgenstrahlenanalysen von mineralisiertem Zahngewebe beeinflussen.