The limit of detection in differential scanning calorimetry

Abstract

A procedure is described to determine the limit of detection of DSC instruments by using tiny signals from spontaneous polymorphic transitions of CsCl, K₂Cr₂O₇ and Na₂SO₄. It is shown how such signals can be found well-resolved in DSC diagrams of powder samples. To distinguish them from the baseline noise they should exhibit a height at least twice that of the baseline width. For the instrument employed the corresponding smallest amount of heat, i.e., the limit of detection, was found to be 0.1 mJ.

Zusammenfassung

Anhand von sehr kleinen Signalen von spontanen polymorphen übergängen bei CsCl, K₂Cr₂O₇ und Na₂SO₄ wird ein Verfahren zur Bestimmung der Nachweisgrenze von DSC-Geräten beschrieben. Es wird gezeigt, wie derartige Signale gut aufgelöst in DSC-Diagrammen von Pulverproben erhalten werden können. Um sie vom Rauschen der Basislinie zu unterscheiden, sollten sie eine Höhe von mindestens dem Doppelten der Basislinienbreite aufweisen. Für das angewendete Gerät beträgt die entsprechende geringste Wärmemenge, d.h. die Nachweisgrenze 0.1 mJ.