Disc — A differential isoperibol scanning calorimeter

Abstract

The construction and operation of a new fully automated microcalorimeter is described.This instrument allows specific heat measurements to be performed on small samples in the 10 mg-range at low temperatures (10 K <T < 350 K). The new method consists of ombining the non-adiabatic relaxation-time calorimetry with a twin arrangement and simultaneous temperature scanning. Some experimental details of the calorimeter and sample holders are presented. The accuracy of the calorimeter was verified by calibration measurements on 56 mg of copper. An energy resolution of 0.1μJ/K has been reached near 12 K. To demonstrate the reliability of the microcalorimeter the heat capacity of the new highT _c superconductor YBa₂Cu₃O_7−y, was determined.

Zusammenfassung

Konstruktion und Betrieb eines neuen vollautomatischen Mikrokalorimeters werden beschrieben. Mit dem Instrument können Messungen von spezifischen Wärmen an kleinen Proben im 10-mg-Bereich bei tiefen Temperaturen (10 K <T < 350 K) durchgeführt werden. Mit der neuen Methode werden die nichtadiabatische Relaxationskalorimetrie mit der Zwillingsanordnung und gleichzeitigem Temperaturscanning kombiniert. Das Meßsystem des Kalorimeters mit der Probenhalterung wird genauer vorgestellt. Die Genauigkeit des Kalorimeters wird durch Eichmessungen mit einer Kupferprobe (56 mg) geprüft. Nahe 12 K wurde eine Auflösung von 0.1μJ K⁻¹ erzielt. Die Zuverlässigkeit des Mikrokalorimeters wird an einer Bestimmung der spezifischen Wärme des neuen Supraleiters YBa₂Cu₃O_7−y demonstriert.

РЕЗЮМЕ

Описана конструкция и принцип действия но вого полностью автоматиз ированного микрокалориметра. Пр ибор позволяет прово дить измерения удельной т еплоемкости с малым количеством образца (около 10 мг) при низких температурах в интер вале 10 К < Т < 350 К. Метод состоит в комби нировании неадиабат ического время-релаксационно го калориметра с двойным расположени ем и с одновременным и змерением температуры. Предста влены некоторые экспериментальные д етали калориметра и д ержателей образцов. Точность ка лориметра была прове рена калибровочными изме рениями 56 мг меди. Разр ешение по энергии составляло 0,1 м кдж/К и было достигнуто при температуре около 12 К. С целью показа надежности ми крокалориметра была определена тепл оемкость новогоТ _C сверхпроводника YBa₂Cu₃O_7-y .