Time-resolved X-ray powder diffractometry as a complementary thermal analysis method

Abstract

The use of a conventional X-ray diffractometry together with curved position sensitive detector (PSD) allows for a complete diffraction pattern to be recorded as a function of time and temperature, so that transformations in the solid state can be traced sequentially. In this way, this technique can be regarded as complementary to the conventional thermal analysis methods, as thermogravimetry and differential scanning calorimetry. Three applications are described: the thermal decomposition of a cadmium hydroxide nitrate, the phase transformation of the dicesium cadmium tetraiodide and the investigation of microsturctural properties as a function of temperature.

Zusammenfassung

Der Einsatz konventioneller Röntgen-Diffraktometrie zusammen mit einem gebogenen positionsempfindlichen Detektor (PSD) ermöglicht die Registrierung eines vollstÄndigen Diffraktogramms als Funktion der Zeit oder Temperatur, so dass Festkörper-umwandlungen fortlaufend verfolgt werden können. Demzufolge kann diese Technik als komplementÄr zu den konventionellen thermoanalytischen Methoden wie TGA und DSC angesehen werden. Drei Anwendungen werden beschrieben:Die thermische Zersetzung eines Cadmiumhydroxidnitrats, die Phasenumwandlung des DicÄsiumcadmiumtetraiodids und die Messung mikrostruktureller Eigenschaften als Funktion der Temperatur.