Study of the thermal behaviour of hydroxide mixtures aimed at the preparation of Mg-Al spinels

Abstract

The thermal behaviour of hydroxide mixtures aimed at Mg-Al spinel preparation is reported. The mixtures of hydroxides were prepared by precipitation reaction from Mg and Al nitrate solutions, stoichiometric to the spinel formation. Hydroxide mixtures with different phase distributions were investigated, prepared by varying the precipitation procedure. The results were related to the thermal behaviour of mechanical mixtures of separately precipitated hydroxides. The spinel formation was identified performing XRD analysis on powder samples heated at different temperatures. The coprecipitated mixtures are completely decomposed to spinel at 400‡C. The presence of the Mg-Al mixed hydroxide phase in the mixture is of primary concern to get spinel at low temperatures.

Zusammenfassung

Im Hinblick auf die PrÄparation von Mg-Al Spinell wird das thermische Verhalten von Hydroxid-Mischungen beschrieben. Letztere wurden durch FÄllung von Mg- und Al-Nitratlösungen im stöchiometrischen VerhÄltnis der Spinellbildung hergestellt. Durch Variation des FÄllungsvorgangs wurden Hydroxid-Mischungen unterschiedlicher Phasenzusammensetzung erzeugt. Die Resultate werden mit dem thermischen Verhalten von mechanischen Mischungen separat gefÄllter Hydroxide verglichen. Die Identifizierung der Spinellbildung erfolgte durch Röntgendiffraktion an pulverförmigen, auf verschiedene Temperaturen aufgeheizten Proben. Die durch simultane FÄllung erhaltenen Mischungen wurden bei 400‡C vollstÄndig zu Spinell zersetzt. Um bei tiefer Temperatur Spinell zu erhalten, kommt dem Vorhandensein der Mg-Al-Mischhydroxidphase in der Mischung vorrangige Bedeutung zu.