Abstract
It is shown that the heat of transition of the phase change II → I at 129° on heating KNO3 is dependent on the thermal history of the sample, since it involves two steps, viz., II→ III and III→ I at 2° interval. During cooling, the latter step is fast and truly reversible, though with a temperature hysteresis. The former step is sluggish and is dependent both on temperature and time. Our results indicate that KNO3 can be used for calibration purpose only if the material has not been heated beyond 128° in the immediately preceding three hours.
Résumé
Lors du chauffage de KNO3, on montre que la chaleur de la transition de phase II →I à 129°C dépend du passé thermique de l'échantillon. Deux étapes successives interviennent dans un intervalle de 2°: II → III et III → I. Pendant le refroidissement, cette dernière étape est rapide et réellement réversible bien qu'elle s'effectue avec une hystérèse de température. La première étape est retardée et dépend de la température et du temps. Les résultats présentés indiquent que KNO3 ne se prête à l'étalonnage que s'il n'a pas été chauffé au-dessus de 128° pendant les trois heures qui ont précédé l'expérience.
Zusammenfassung
Es wurde gezeigt, daß beim Erhitzen von KNO3 die Übergangswärme der Phasenumwandlung II→ I bei 129° vom thermischen Vorleben der Probe abhängt, da diese zwei Stufen enthält, nämlich II → III und III→ I in einem Abstand von 2°. Während der Kühlung ist die zweite Stufe schnell und wirklich reversibel, obgleich eine Temperatur-hysterese zu beobachten ist. Die erste Stufe ist verzögert und sowohl temperaturals auch zeitabhängig. Die Ergebnisse zeigen, daß KNO3 für Eichzwecke nur in dem Falle verwendet werden kann, wenn das Material in den unmittelbar vorangehenden drei Stunden nicht über 128° erhitzt worden war.
Резюме
Показано, что теплово й эффект фазового изменения II → I при 129° С в случае нагревания К ИО3 зависит от предва рительной термической обработ ки образца, т. к. этот переход включ ает две ступени II → III и III → I, при интервале 2°. При охлаж дении вторая ступень проте кает быстро и обратим о, хотя и с температурным гисте резисом. Первая ступень проте кает медленно и завис ит как от температуры, так и от в ремени. Результаты показыва ют, что KNO3 можно использ овать с целью калибровки только в том случае, ес ли его не нагревать вы ше 128°.
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V. V.Deshpande, M. D.Karkhanavala and U. R. K.Rao — to be published.
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Authors and Affiliations
Additional information
The authors' thanks are due to Dr. H. G. McAdie, Chairman, ICTA Committee on Standardisation, Dr. O. Menis (National Bureau of Standards), Dr. A. P. Gray, and Prof. C. N. R. Rao for helpful discussion of the data. The authors are grateful to Dr. K. C. Patel for obtaining the DSC curves on the Du Pont thermoanalyser which has enabled an interinstrumental comparison of the DSC data.
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Deshpande, V.V., Karkhanavala, M.D. & Rao, U.R.K. Phase transitions in potassium nitrate. Journal of Thermal Analysis 6, 613–621 (1974). https://doi.org/10.1007/BF01911781
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01911781