Abstract
An apparatus is described for determining with an accuracy of 10 per cent the total amount of impurities in small (0.05 cm3) samples of organic compounds, containing more than 98 mole per cent of the main component. A simple method for calculating the degree of purity, applicable to Skau's method, is proposed. A correction for the heat of melting of eutectic mixtures formed by the main component with impurities is introduced.
Résumé
On décrit un appareil pour déterminer le taux total d'impuretés, avec une précision de 10p. cent, dans de petits échantillons (0 05 cm3) de composés organiques contenant plus de 98 molesp. cent du constituent principal. On propose une méthode simple pour calculer le degré de pureté en appliquant la méthode de Skau. On introduit une correction pour la chaleur de fusion des mélanges eutectiques formés par le constituant majeur avec les impuretés.
Zusammenfassung
Eine Vorrichtung zur Bestimmung von Verunreinigungen mit einer Genauigkeit von 10 %, bezogen auf die Gesamtmenge kleiner Proben (0.05 cm3) organischer Verbindungen, welche mehr als 98 Mol % der Hauptkomponente enthalten, wird beschrieben. Eine einfache Methode der Berechnung des Reinheitsgrades, welche bei der Skau-Methode anzuwenden ist, wird beschrieben. Eine Korrektur für die Schmelzwärme der von der Hauptkomponente mit den Verunreinigungen gebildeten eutektischen Mischungen wird eingeführt.
РЕжУМЕ
ОпИсАН пРИБОР Дль ОпР ЕДЕлЕНИь ОБЩЕгО кОлИ ЧЕстВА пРИМЕсЕИ В НЕБОльшИх (0,05 сМ3) ОБРАжцАх ОРгАНИЧ ЕскИх сОЕДИНЕНИИ, сОД ЕРжАЩИх БОлЕЕ ЧЕМ 98 МОл.% глАВНО гО кОМпОНЕНтА, с тОЧНОст ьУ 10%. пРЕДлОжЕН пРОстО И МЕтОД РАсЧЕтА стЕпЕНИ ЧИст Оты. ВВЕДЕНА пОпРАВкА Дль тЕплОты плАВлЕНИь ЁВ тЕктИЧЕскИх сМЕсЕИ, ОБРАжОВАННых глАВНыМ кОМпОНЕНтОМ И пРИМЕс ьМИ.
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The authors wish to thank Mr. B. Szczerbakowicz for his help in constructing the apparatus, and Prof. A. Bylicki for valuable discussions.
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Kawalec, B., Malanowski, S. An apparatus for determining the purity of organic compounds. Journal of Thermal Analysis 6, 79–86 (1974). https://doi.org/10.1007/BF01911489
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01911489