Eine einfache, halb-automatische Halogenbestimmung in kleineren Mengen organischer Substanz

Zusammenfassung

Eine halbautomatische Halogenbestimmung in organischen Substanzen wird vorgeschlagen. Die Methode ermöglicht die Verbrennung von 0,01 bis 10 mg Substanz in einigen Minuten. Die Probe wird im Sauer-stoffstrom bei 900 bis 1000° C über Palladium, Quarzsplittern und Platin verbrannt. Die Verbrennungsgase werden durch 80%ige Essigsäure geleitet, die 1% Perhydrol und 1% Hydrazin enthält.

Die absorbierten Halogenide werden zugleich automatisch mit Silbernitrat titriert. Der Endpunkt der Titration wird von einer ionenspezifischen Elektrode automatisch ermittelt. Die Dauer einer ganzen Bestimmung beträgt durchschnittlich 3 bis 6 Minuten. Die Menge zu bestimmenden Halogens ist 0,1 bis 10 μÄq. Die Standardabweichung bei der Bestimmung in organischen Substanzen ist besser als 0,35% abs. Schwefel, Stickstoff, Phosphor und Arsen stören nicht.

Summary

A semi-automatic halogen determination in organic compounds is proposed. The method allows the handling of 0.01 up to 10 mg of the substance. The sample is burned in a stream of oxygen at about 900–1000° C over palladium, quartz and platinum. The gases are conducted after burning through a solution of 1% hydrogenperoxide and 1% hydrazine in 80% acetic acid.

The halogenides are automatically titrated with silver nitrate during this absorption. The endpoint is automatically determined by an ionspecific electrode. One determination takes generally 3–6 minutes. The procedure permits the determination of 0.1–10 μeq. halogen. The standard deviation of the determination in organic samples is better than 0.35% abs. Sulphur, nitrogen, phosphorus and arsenic do not interfere.