Microdetermination of alkoxyl groups by a new combustion method

Summary

A method for the microdetermination of alkoxyl groups named the “Combustion Method” is described, by which the determination of alkoxyl groups and their characterisation can be carried out simultaneously. In this method, alkyl iodide formed by hydrolysis of the sample with hydriodic acid is distilled into a combustion tube and burned with a platinum contact in an air stream. Iodine and carbon dioxide are formed quantitatively; the former is absorbed by a silver gauze and the latter by a carbon dioxide absorption tube filled with soda asbestos, and both are weighed. From the weight of the iodine, the content of alkoxyl is calculated. From the molecular ratio between the carbon dioxide and the iodine found, the alkoxyl groups are characterised.

The method is very simple and precise. A large number of analyses may readily be carried out in a day. The method also can be used for the simple detection of alkoxyl groups.

Zusammenfassung

Eine Methode zur Mikrobestimmung von Alkoxylgruppen durch Verbrennung wird beschrieben. Die quantitative Bestimmung der Alkoxylgruppen und deren qualitative Unterscheidung können damit gleichzeitig ausgeführt werden. Das Alkyljodid, das durch Hydrolyse der Substanz mit Jodwasserstoffsäure entsteht, wird in ein Verbrennungsrohr destilliert und an einem Platinkontakt im Luftstrom verbrannt. Jod wird an einem Silbernetz und Kohlendioxyd in einem Natronasbeströhrchen gebunden und beide werden gewogen. Der Alkoxylgehalt der Substanz wird aus der Jodmenge berechnet. Die qualitative Unterscheidung der Alkoxylgruppen ergibt sich aus dem Molekülverhältnis zwischen Kohlendioxyd und Jod. Die Methode ist genau und sehr einfach. Eine große Anzahl von Analysen pro Tag ist leicht durchführbar. Das Verfahren kann auch zum einfachen Nachweis von Alkoxylgruppen dienen.

Résumé

Description d'une méthode de microdosage des groupements alcoxyles dénommée «Méthode de combustion». Dans cette méthode la détermination des groupements alcoxyles et leur caractérisation peuvent être effectuées simultanément. L'iodure d'alcoyle formé par hydrolyse de l'échantillon en présence d'acide iodhydrique est distillé dans un tube à combustion et brûlé sur un contact de platine dans un courant d'air. Il se forme quantitativement de l'iode et de l'anhydride carbonique; l'iode est absorbé sur toile d'argent et l'anhydride carbonique dans un tube absorbeur à amiante sodé; tous deux sont déterminés gravimétriquement; le poids de l'iode permet de déterminer la teneur en alcoxyle. Le rapport moléculaire entre l'anhydride carbonique et l'iode permet de caractériser les groupements alcoxyles.

La méthode est très simple et précise. Il est possible d'effectuer quotidiennement sans difficulté un grand nombre d'analyses. La méthode peut être également utilisée pour la simple détection des groupements alcoxyles.