Determination of some trace elements (Fe, Co, Cr, Zn, Cu, Mn, and In) in different series of standard reference samples by neutron-activation analysis

Summary

In this paper methods of determining traces of Fe, Co, Cr, Zn, Cu, Mn and In in standard reference materials by neutron-activation analysis are described. The maximum selectivity and sensitivity for measurements of these elements was obtained by combining ion-exchange, extraction and precipitation methods with use of an NaI(Tl) detector. After a long irradiation, addition of carriers and dissolution of samples, Fe, Co, Zn and Cr were separated on a Dowex 1X8 anion-exchange column from 10M HCl medium. Chromium passes through the column under these conditions and is separated from interferences by extraction of Cr₂O₇ ²⁻ with methyl isobutyl ketone. The other three elements are selectively eluted with HCl of different concentrations (5M, 0.5M, 0.01M). Cobalt and zinc are extracted as the dithiocarbamates from the fractions obtained, and iron with tributyl phosphate. Separation and determination of Cu, Zn, Mn and In as their short-lived isotopes is based on extraction of their dithiocarbamates into CCl₄ under specific conditions. The purity of theγ-spectra obtained, the high chemical yields and good reproducibility, indicate that these methods are suitable for determination of these trace elements in a wide spectrum of inorganic materials.

Zusammenfassung

Die Bestimmung von Spuren der Elemente Fe, Co, Cr, Zn, Cu, Mn und In in Standardvergleichsmaterialen mittels Neutronenaktivierungsanalyse wurde beschrieben. Mit einer Kombination von Ionenaustausch-, Extraktions- und Fällungsmethoden wurde eine maximale Selektivität und Empfindlichkeit mit dem NaJ/Tl Detektor erzielt. Nach einer längeren Bestrahlung, nach Zugabe von Trägersubstanzen und nach Auflösung der Proben wurden Fe, Co, Zn und Cr mit dem Anionenaustauscher Dowex 1X8 aus 10-n Salzsäure getrennt. Unter diesen Bedingungen wird Cr nicht adsorbiert. Von störenden Elementen im Eluat wird Cr in der Endphase durch Extraktion des Cr₂O₇ ²⁻ mit Hexon getrennt. Die übrigen drei Elemente eluiert man selektiv mit HCl verschiedener Konzentration (5-n, 0,5-n und 0,01-n). Aus den Fraktionen werden Co und Zn als Carbamate und Fe mit Tributylphosphat extrahiert.

Trennung und Bestimmung von kurzlebigem Cu, Zn, Mn und In beruhen auf der Extraktion ihrer Carbamate mit CCl₄ unter spezifischen Bedingungen.

Die Reinheit der erhaltenen Spektren, die hohen chemischen Ausbeuten und die gute Genauigkeit der Resultate beweisen, daß sich die beschriebenen Methoden zur Analyse zahlreicher anorganischer Materialien eignen.