Apparatus for elemental micro analysis of organic substances by frontal gas chromatography

Summary

An automatic microanalyser for the determination of carbon, hydrogen, and nitrogen in organic compounds is described. One analysis takes about 10 min and the sample weight is 0.5–2.5 mg. Statistical analysis of the results shows the apparatus works with satisfactory precision (s_C=0.2, s_N=0.2, and s_H=0.1% absolute). The conventional Pregl-Dumas combustion system is used under dynamic conditions with either addition of oxygen or merely an inert atmosphere. The combustion products are diluted with helium, allowed to reach diffusion equilibrium under fixed conditions, and then chromatographed by the frontal technique and detected with a katharometer.

Zusammenfassung

Ein automatischer Mikroanalysator zur quantitativen Bestimmung des Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffgehaltes organischer Verbindungen wurde beschrieben. Eine Analyse dauert ungefähr 10 Minuten; 0,5–2,5 mg Probe werden eingewogen. Die Resultate zahlreicher Analysen zeigten, daß das Gerät mit entsprechender Genauigkeit arbeitet (in Serie wurden Resultate mit Standardabweichungen s_C=0,2% abs., s_N=0,2% abs., s_H=0,1% abs. erzielt). Die Verbrennung wurde auf übliche Weise nach Pregl-Dumas unter dynamischen Bedingungen bei Zusatz von Sauerstoff, oder nur in einer Inertatmosphäre durchgeführt. Nach Verdünnung mit Helium und nach Einstellung des Diffusionsgleichgewichtes bei konstanten Zustandsbedingungen wurden die Verbrennungsprodukte durch Frontalchromatographie getrennt und mit einem Katharometer festgestellt.