An indirect flame emission spectrometry method for the determination of sulphur and sulphur compounds. II

Summary

An accurate and simple indirect method of flame-emission spectrometric determination of small quantities of elemental sulphur and many sulphur compounds, without their prior separation, is described. Advantage is taken of the difference in capacity for oxidation of sulphur and sulphur compounds to sulphate. The analytical procedure is validated by determination of elemental sulphur and sodium sulphide. Analysis is based on oxidation of the sulphur compounds in one portion of sample with H₂O₂ to sulphate, and of sulphur species oxidized to sulphate. From the difference, the amount of elemental sulphur is calculated; the result for the first sample gives the amount of combined sulphur present. The detection limit is 1 ppm of sulphur.

Zusammenfassung

Eine genaue und einfache, indirekte emissions-spektroskopische Methode zur Bestimmung geringer Mengen elementaren Schwefels und vieler Schwefelverbindungen ohne deren vorhergehende Abtrennung wurde ausgearbeitet. Dazu diente der Unterschied der Oxydationsfähigkeit des Schwefels und seiner Verbindungen zu Sulfat. Die Methode wurde am Beispiel der Bestimmung elementaren Schwefels neben Natriumsulfid überprüft. Das Verfahren beruht auf der Oxydation einer Einwaage mittels H₂O₂ zu Sulfat und der Spaltung des S₈-Ringes in einer zweiten Einwaage mittels NaBH₄ und nachfolgender Oxydation zu Sulfat. Aus der Differenz der beiden Ergebnisse läßt sich die Menge elementaren Schwefels berechnen.