A new method for simultaneous determination of nitrogen, hydrogen and halogen in organic compounds

Summary

A new method for the determination of nitrogen, hydrogen and halogen in organic compounds is described. It is based on flash combustion in a fast stream (100 ml/min) of an automatically generated gas mixture (CO₂+20% O₂). A sample placed in an aluminium capsule and mixed with about 20 mg of V₂O₅ is combusted in the presence of CO₃O₄ coated on porous silica. Rapid gravimetric methods for final determination of hydrogen and halogens and a volumetric method for nitrogen are used. The combustion process has been examined by a rapid photography technique, mass spectrometry and gas chromatography. From an extensive statistical analysis (about 300 analyses) of various compounds containing C, H, O, N, Br, Cl, I and S, the following precision is obtained:s _N=0.03–0.15%;s _H=0.09–0.14%;s=0.07–0.20% absolute. The automation of the final determination of nitrogen and hydrogen has been examined.

Zusammenfassung

Eine neue Methode zur Bestimmung von Stickstoff, Wasserstoff und Halogen wird beschrieben. Sie beruht auf der Entflammungsmineralisation in einem schnell fließenden (100 cm³/min) automatisch erzeugten Gasgemisch (CO₂+20% O₂). Die Probe wird in einer Aluminiumkapsel mit etwa 20 mg V₂O₅ vermischt und in Gegenwart von CO₃O₄ auf porösem Siliziumdioxid verbrannt. Zur Endbestimmung von Wasserstoff und Halogenen wurden schnelle, gravimetrische Methoden angewandt (die Jodogravimetrie für Halogene), während der Stickstoff gasvolumetrisch erfaßt wird. Zur Überprüfung des Verbrennungsprozesses wurden die Photographie, die Massenspektrometrie und die Gaschromatographie eingesetzt. Statistische Auswertung der Analysenergebnisse (etwa 300 Analysen) für verschiedene C-, H-, O-, N-, Br-, Cl-, J- und S-haltige Verbindungen ergab die folgenden Standardabweichungen:s _N=0,03–0,15 %;s _H=0,09–0,14% unds _X= 0,07–0,20% absolut. Die Möglichkeiten einer Automatisierung der Bestimmungsverfahren von Stickstoff und Wasserstoff wurden geprüft.