Empfindliches und selektives HPLC-Verfahren mit prächromatographischer Derivatisierung zur Bestimmung von Cyclamat in Lebensmitteln

Summary

A sensitive and selective high pressure liquid chromatography (HPLC) procedure for the determination of sodium cyclamate in juices and preserves is presented. The method depends on the oxidation of cyclamate to cyclohexylamine, which then is converted prechromatographically into a fluorescent derivative. It is analyzed by HPLC on a C₁₈: reversed-phase column and determined with fluorescence detection (exitation at 350 nm, emission at 440–650 nm). The detection limit of sodium cyclamate was 0.5–5 mg/kg, depending on the nature and dilution of the samples. The relative standard deviations thus obtained were ±1.0 to ±2.6%. The average recovery was 90%.

Zusammenfassung

Es wird eine empfindliche und selektive-HPLC Methode zur Bestimmung von (Na-) Cyclamat in diversen Lebensmittelproben vorgestellt. Das Verfahren beruht auf der Oxidation des Cyclamats zum Cyclohexylamin. Das gebildete Cyclohexylamin wird prächromatographisch zu einem fluoreszenzaktiven Derivat umgesetzt, anschließend an einer C₁₈-Umkehrphase chromatographiert und bei einer Anregungswellenlänge von 350 nm sowie einer Emissionwellenlänge von 440–650 nm vermessen. Die Bestimmungsgrenze liegt zwischen 0,5–5 mg Na-Cyclamat/kg Lebensmittel, abhängig von Probenart und -Verdünnung. Die ermittelten relativen Standardabweichungen liegen in einem Bereich von ±1,0% bis ±2,6%. Die Wiederfindungsrate beträgt im Durchschnitt 90%.