Flammen-atomabsorptions-spektralphotometrische Spurenbestimmung der Seltenen Erden nach Vorkonzentrierung durch Extraktion

Summary

By extraction of the rare earths as salicylate complexes at pH 4.5 with methylisobutyl ketone they are concentrated and separated from most of the matrix elements. The organic extract is injected directly into the acetylene-nitrous oxide flame, the sensitivity being better than with aqueous solutions. A further increase in sensitivity and also some advantages in the extraction step are achieved by addition of Cd. The coextraction of other metal salicylate complexes and the possibilities of suppression of interferences have been investigated. The method leads to a 30–60 fold increase in sensitivity, according to the particular element considered, and thus allows the determination of some rare earths down to the 0.1 ppm range in rocks, cements and concretes. For several standard rocks the method gave very good agreement with the nominal rare earth contents.

Zusammenfassung

Die Salicylat-Komplexe der Seltenen Erden (SE) werden bei pH 4.5 mit Methylisobutylketon extrahiert. Dadurch werden die SE aufkonzentriert und gleichzeitig von einem Teil der Matrix wie z. B. dem im Zement und Beton häufigen Ca getrennt. Zur Bestimmung wird der Extrakt, unter Anwendung der Injektionsmethode, direkt in die Lachgas/Acetylen-Flamme eingesprüht. Die Empfindlichkeiten sind in der Methylisobutylketon-Lösung besser als in wäßriger Lösung. Ein Zusatz von Cd bringt Empfindlichkeitserhöhung und günstigere Bedingungen für den pH-Bereich der Extraktion. Möglichkeiten zur Eliminierung von Interferenzeffekten werden gezeigt. Untersuchungen über die Mitextraktion von anderen Metall-Salicylatkomplexen wurden durchgeführt. Die Methode erbringt je nach SE-Element eine 30–60 fache Verbesserung der Empfindlichkeit, wodurch es möglich wird, SE in Zement, Beton, Granit u.a. Gesteinen teilweise bis in den 0,1 ppm-Bereich zu bestimmen. Die für mehrere Standardgesteine erhaltenen Resultate stimmen mit den angegebenen Werten gut überein.