Papierchromatographische und spektralphotometrische Identifizierung barbitursäurefreier Sedativa, insbesondere von Meprobamat

Zusammenfassung

Für die aus Ureiden, Carbamaten, Pyridin- und Piperidinderivaten bestehende Schlafmittelgruppe wurden die Bedingungen ihrer Abtrennung von den Barbitursäurederivaten studiert.

Zur Auftrennung und Identifizierung der einzelnen barbitursäurefreien Sedativa wurde ein papierchromatographisches Verfahren entwickelt. Als mobile Phase wird bei diesem Verfahren Leichtbenzin mit 3–7,5% Butanol verwendet. Die Sichtbarmachung aller Stoffe, insbesondere des Meprobamates und der Ureide, kann durch ihre Überführung in Chloramine und Umsetzung der Reaktionsprodukte mit einer Lösung von Benzidin und Kaliumjodid in verdünnter Essigsäure erfolgen.

Die Lösungen der Sedativa in Chloroform und wäßrig-alkalischen Medien wurden spektrophotometrisch untersucht.

Meprobamat liefert bei der Wasserdampfdestillation und beim Kochen in saurer Lösung ein Umwandlungsprodukt mit der Gruppierung-CO-NH-CO-, welches in Chloroform und in alkalischer Pufferlösung Absorptionsmaxima im Ultraviolett zeigt. Das Maximum in alkalischer Lösung entspricht den Maxima der Ureide. In stark alkalischem Milieu lassen die Ureide, zum Unterschied von Meprobamat, eine zeitbedingte Änderung des Spektrums erkennen, die auf der Ringschluß-bildung zu Hydantoinen beruht.

Innerhalb der untersuchten Gruppe gibt Meprobamat eine spezifische Farbreaktion mit p-Dimethylaminobenzaldehyd, welche zur quantitativen Bestimmung geeignet ist. Das Reaktionsprodukt weist eine charakteristische Absorptionskurve im sichtbaren und ultravioletten Licht auf.