Eine Memory-freie Methode zur Hypobromitoxidation von ¹⁵NH ⁺₄ für die Emissionsspektrometrie

Summary

A method for routine emission spectrometric ¹⁵N-determination after hypobromite oxidation is suggested. Disposable Eppendorf reaction tubes containing samples of dried ammonium sulphate after vapour distillation are connected directly to the capillary system of a vacuum device with attached gas ionization tubes. The samples are oxidized with LiOBr to N₂ and enclosed by fusing the tubes. By disposable plastic vials this method is free of memory effects. The minimum amount of sample is 60 μg nitrogen with a time consumption of about 5 min/ sample. Standard deviation over a range of 0.37–8.00% ¹⁵N is between ± 0.006 and 0.029.

Zusammenfassung

Eine Methode zur routinemäßigen emissionsspektrometrischen ¹⁵N-Bestimmung nach Hypobromitoxidation wird vorgeschlagen. Die nach der Wasserdampfdestillation in Einweg-Eppendorf-Reaktionsgefäßen eingetrockneten Ammoniumsulfatproben wurden direkt mit dem Capillarsystem einer Vakuumapparatur mit angesetztem Gasentladeröhrchen verbunden, mit LiOBr zu N₂ oxidiert und im Entladeröhrchen eingeschmolzen. Infolge der Verwendung von Einweg-Gefäßen aus Kunststoff ist die Methode Memory-Effekt-frei. Die minimale Probenmenge beträgt 60 μg Stickstoff mit einem Zeitbedarf von ca. 5 min je Probe. Die Standardabweichung lag über einen Bereich von 0,37–8,00% ¹⁵N zwischen ± 0,006 und 0,029.