Dünnschichtchromatographie der Diearbonsäuren

Summary

For the examination of mixtures of dicarboxylic acids and some oligocarboxylic acids by thin-layer chromatography five systems have been developed, which can be utilized as required. These systems are: polyethylene glycokieselguhr (0.3∶1.0) with diisopropyl ether—formic acid—water (90∶7∶3), polyamide with diisopropyl ether—petroleum ether—carbon tetrachloride—formic acid—water (50∶20∶20∶8∶1), polyamide with acetonitrile—ethylacetate—formic acid (90∶10∶10), polyamide with butyl formate—ethyl acetate—formic acid (90∶10∶10) and silicagel with diisopropyl ether—formic acid—water (90∶7∶3). The resulting R_f values may show remarkable differences in magnitude as well as in sequence, thus making possible reliable identification, if necessary employing the additional hydrogenation of unsaturated aliphatic acids. Fifteen of the thirty acids studied appear as isolated entities in at least one of the five thin-layer systems cited, thus permitting direct identification.

Zusammenfassung

Zur Untersuchung umfassender Gemische von Di- und einigen anderen Oligocarbonsäuren wurden fünf dünnschichtchromatographische Anordnungen ausgearbeitet, die in geeigneter Weise miteinander kombiniert werden können. Im einzelnen wurde die Chromatographie an Polyäthylenglykol—Kieselgur (0,3∶1,0) mit Diisopropyläther—Ameisensäure—Wasser (90∶7∶3), an Polyamid mit Diisopropyläther—Petroläther—Kohlenstofftetrachlorid—Ameisensäure—Wasser (50∶20∶20∶8∶1), Acetonitril—Essigsäureäthylester—Ameisensäure (90∶10∶10) bzw. Ameisensäurebutylester—Essigsäureäthylester—Ameisensäure (90∶10 ∶10) und an Kieselgel mit Diisopropyläther—Ameisensäure—Wasser (90∶7∶3) durchgeführt. Die für dreißig Säuren in diesen Anordnungen ermittelten R_f-Werte zeigten zum Teil erhebliche Unterschiede sowohl in ihrer Größe als auch in ihrer Reihenfolge, so daß — gegebenenfalls im Verein mit der Hydrierung von ungesättigten aliphatischen Säuren — sichere Identifizierungen möglich wurden. Fünfzehn der untersuchten dreißig Säuren traten zumindest in einer der genannten fünf Anordnungen als Einzelläufer auf.