Papierchromatographische Trennung, Identifizierung und Bestimmung von Selenit und Selenat

Summary

A paper-chromatographic detection is described, by which selenite is developed as a blue and selenate as an orange-red spot. This method is especially suitable for the detection of small amounts of selenium(IV) in the presence of large amounts of selenium(VI) (1∶1000). The detection limit is 0,2 μg of Se^IV and 2,0 μg of Se^VI, respectively. The reaction may also be carried out as a spot test or a precipitation with a correspondingly lower sensitivity.

For the purpose of determination the selenium compounds are extracted from the paper by water; selenate is reduced to selenite by gaseous HCl before. After addition of KI the selenium content of the solutions is determined by photometric measurements.

The values obtained are in good agreement with the results of quantitative analysis in macro scale. The method described is well suitable, if foreign substances interfere with the usual determination of selenite and selenate in the presence of each other.

Zusammenfassung

Es wird ein papierchromatographischer Nachweis beschrieben, wonach Selenit als blauer und Selenat als orangeroter Fleck entwickelt werden. Die Methode ist besonders zur Erkennung kleiner Mengen Selen(IV) neben viel Selen(VI) geeignet (1∶1000). Die Nachweisgrenze liegt bei 0,2 μg Se^IV bzw. 2,0 μg Se^VI. Der Nachweis kann mit entsprechend geringerer Empfindlichkeit auch als Tüpfel- oder Fällungsreaktion ausgeführt werden.

Zum Zwecke der quantitativen Bestimmung werden die Selenverbindungen mit Wasser aus dem Chromatogramm extrahiert, nachdem Selenat durch gasförmiges HCl vorher zu Selenit reduziert worden ist. Nach Zugabe von Kaliumjodid wird der Selengehalt der Lösungen photometrisch bestimmt. Die dabei erhaltenen Werte stimmen gut mit den Resultaten der Analyse im Makromaßstab überein. Die beschriebene Methode empfiehlt sich dort, wo Fremdsubstanzen die üblichen Bestimmungsverfahren für Selenit und Selenat nebeneinander stören.