Summary
Problems of speedy liquid chromatography with inlet pressures up to 300 at are discussed. An approximation formula is given for the estimation of the permeability of packed columns with particle sizes between 30–200 μm. Advantages and disadvantages of different types of high pressure pumps are summarized. Simple controlling equipments for smoothing the pulsation of high pressure pumps, a device for pressure program and a sample injection system are described. A gas-bubble free flow was achieved without degassing the liquid. Peak broadening effects inside and outside the column are calculated. The detectors are classified due to the kind of their recording and that of their sensitivity.
Zusammenfassung
Probleme der schnellen Flüssigkeits-Chromatographie mit Eingangsdrucken bis 300 at werden diskutiert. Eine Näherungsformel für die Abschätzung der Permeabilität gepackter Säulen (Teilchengröße 30 bis 200 μm) wird vorgeschlagen. Vor- und Nachteile verschiedenartiger Hochdruckpumpen werden zusammengefaßt. Eine einfache Regelanordnung zur Glättung der Pumpenpulsation, ein Regelsystem für Druckprogrammierung und ein System für das Einspritzen der Proben unter hohem Druck werden beschrieben. Eine blasenfreie Förderung der Flüssigkeit ohne Entgasen derselben konnte erreicht werden. Die Bandenverbreiterung innerhalb und außerhalb der Kolonne wird besprochen. Die Detektoren werden nach der Art der Anzeige und der Empfindlichkeit klassifiziert.
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Abbreviations
- at:
-
1 Kilopond/cm2 Druck
- c :
-
Konzentration
- d p :
-
Teilchengröße des Trägermaterials [cm]
- h :
-
Bandenverbreiterung in der Kolonne, HETP [cm]
- h gem. :
-
L(w/4t R)2 = gemessene Bandenverbreiterung, [cm]
- h z :
-
r 224DL = Bandenverbreiterung in der Zuleitung, bezogen auf die Kolonnenlänge [cm]
- f :
-
Pumpfrequenz [sec−1]
- l :
-
Länge der Zuleitung [cm]
- m :
-
Masse
- Δp :
-
Druckabfall an der Kolonne [1 at = 9,81 · 105 dyn/cm2]
- r :
-
Radius [cm]
- t :
-
Zeit
- t R :
-
Retentionszeit [sec]
- u :
-
lineare Geschwindigkeit der mobilen Phase [cm]
- w :
-
Bandenbreite, Achsenschnitt der Wendetangenten an der Basislinie [sec]
- C :
-
pneumatische Kapazität [cm/dyn oder cm3/at]
- D :
-
Interdiffusionskoeffizient [cm2sec−1]
- F :
-
Volumengeschwindigkeit der mobilen Phase [cm3sec−1]
- K :
-
Permeabilitätskonstante oder Permeabilität [cm2]
- L :
-
Kolonnenlänge [cm]
- V :
-
Volumen
- ɛ:
-
Porosität
- η:
-
Viscosität der beweglichen Phase [poise]
- σ2 :
-
Varianz der Bande in Längeneinheiten [cm]
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Die Autoren möchten der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, für finanzielle Unterstützung danken, mit der diese Arbeit durchgeführt werden konnte.
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Halász, I., Kroneisen, A., Gerlach, H.O. et al. Probleme der schnellen Flüssigkeits-Chromatographie mit hohen Eingangsdrucken. Z. Anal. Chem. 234, 81–97 (1968). https://doi.org/10.1007/BF00508915
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00508915