Quantitative Bestimmung von Cyclopiazonsäure in pflanzlichen Lebensmitteln

Summary

A procedure for the quantitative determination of cyclopiazonic acid in foods of plant origin is described. For extraction a 180+20 mixture of acetonitrile and 4% KCl is used. The final separation of cyclopiazonic acid is carried out by two-dimensional thin-layer chromatography. The tlcplates are to be prechromatographed with methanol after treatment with oxalic acid (5%) to prevent tailing effects. Cyclopiazonic acid is converted in a coloured derivative (maximal absorption 540 nm) by reaction with dimethylaminobenzaldehyde. The intensity of colour is linearly proportional to the amount of toxin within the concentration range from about 50–500 ng per spot. The recovery rate is about 78–90%.

Zusammenfassung

Es wird ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Cyclopiazonsäure in pflanzlichen Lebensmitteln beschrieben. Nach einer Extraktion mit Acetonitril/ 4%iger KCl (180+20) und Abtrennung mit Dichlormethan wird der Extrakt dünnschicht-chromatographisch zweidimensional aufgetrennt. Die Dünnschichtplatten werden nach der Behandlung mit Oxalsäure mit Methanol vorchromatographiert. Damit konnten Schwanzbildungseffekte vermieden werden. Die Detektion erfolgt nach Umsetzung mit Dimethylaminobenzaldehyd durch Absorptionsmessung in Remission bei 540 nm auf der Dünnschichtplatte. Im Bereich von 50–500 ng/Fleck ist die Toxinmenge der Peakfläche proportional. Die Wiederfindungsraten liegen zwischen 78 und 90%.