Ein neues Eichverfahren zur Nitrat-Spurenbestimmung in Wasserproben

Summary

The development of a new method for the mass spectrometric isotope dilution analysis of nitrate traces is described. The formation of negative NO ⁻₂ thermal ions at a hot metal surface is used for the mass spectrometric detection. The optimum conditions for the ionization process depending on the filament material, the filament temperature and the sample compound are discussed. Enriched ¹⁵NO ⁻₃ is used as a spike solution. By this method the nitrate traces could be analysed down to the ng/g-level. In the concentration range 10–30 μg/g which is especially important for drinking water, the relative external standard deviation of the analyses is 0.1%. As the described isotope dilution technique is a definitive method without any external standardization it is especially suitable as a calibration method.

Zusammenfassung

Ein neu entwickeltes Verfahren, welches eine massenspektrometrische Isotopenverdünnungsanalyse von Nitratspuren ermöglicht, wird beschrieben. Dabei wird die Bildung negativer NO ⁻₂ -Thermionen an einer heißen Metallbandoberfläche zur Analyse benutzt. Die optimalen Ionisationsbedingungen bezüglich Bandmaterial, Bandtemperatur und Probensubstanz werden diskutiert. Angereichertes ¹⁵NO ⁻₃ dient als Indicatorlösung. Das Verfahren ermöglicht Nitrat-Spurenbestimmungen in Wasserproben bis in den unteren ng/g-Bereich hinein. Die relative externe Standardabweichung in dem für Trinkwasserproben besonders interessierenden Bereich von 10–30 μg/g beträgt 0,1%. Als definitive Methode ohne eine externe Standardisierung eignet sich das Verfahren besonders als Eichmethode.