Bestimmung von Wolfram mit dem kapazitiv gekoppelten Mikrowellenplasma (CMP)

Summary

In our type of N₂-CMP the kinetic gas temperature is 4,450 K whereas the excitation temperature amounts up to 5,590 K. The relative intensities of 45 atom lines of tungsten in the range 450 to 185 nm are listed. Ionic lines of tungsten could not be observed. The line WI 400.875 nm serves best for analytical purposes and provides a limit of detection of c _L = 1.5ppm W in aqueous solution, but 5 ppm in the presence of 0.01 M Na⁺. The line WI 407.436 nm is preferred in the presence of much titanium. Effects and mutual effects of alkali concentration, microwave power, observation height and nebulizer pressure on the line intensity are investigated by a factorial design and optimized following the simplex procedure. — Steels and other alloys containing 0.2 to 80% W were analyzed.

Zusammenfassung

Die Bestimmung von Wolfram im kapazitiv gekoppelten Mikrowellenplasma (CMP) wurde untersucht. In unserem N₂-Plasma beträgt die kinetische Gastemperatur 4450 K, die Anregungstemperatur bis zu 5590 K. Die relativen Intensitäten von 45 Atomlinien des Wolframs im Bereich 450 bis 185 nm werden angegeben. Ionenlinien sind nicht zu beobachten. Analytisch am besten geeignet ist die Linie WI 400,875 nm. Mit ihr sind in wäßriger Lösung 1,5 ppm W nachweisbar, in Gegenwart von 0,01 M Na⁺ noch 5 ppm. Neben viel Ti ist die Linie WI 407,436 nm vorzuziehen. — Die Wirkungen und Wechselwirkungen von Alkaligehalt, Generatorleistung, Beobachtungshöhe und Zerstäuberdruck auf die Linienintensität wurden mit einem Faktorenversuchsplan untersucht und ihre optimale Einstellung nach dem Simplexverfahren ermittelt. — In Stählen und anderen Legierungen wurden 0,2–80 % W bestimmt.