UV-Aufschluß organischer Wasserinhaltsstoffe bei spurenanalytischen Multielement-Anreicherungen, speziell an Chelat-Ionenaustauschern

Summary

The influence of water-dissolved organic matter (e.g. humic acid, lignin sulphonic acid, acetate, citrate, EDTE) on the analytical multielement-enrichment (e.g. Cu²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Pb²⁺, Zn²⁺) on a chelating ion-exchanger (Cellulose-Hyphan) is described. As expected, the strong chelating agent EDTE causes large interferences. Thus, mg/l-concentrations of EDTE lower the analytical recovery rate to values between 0 (Pb²⁺) and 50% (Mn²⁺). In a fast and simple manner, the interfering organic matters in waters (<200 mg/l) can be eliminated by an oxidizing UV-irradiation (Hg-low-pressure lamp, 70 W, 1 h at 45° C). This UV-photolysis is investigated as function of the time, the oxidant (H₂O₂) and organic resp. inorganic matrices (ethanol resp. NaCl). At the trace level (20 μg/l Cd²⁺, Cu²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, Zn²⁺, each) it shows a good reproducibility and low blank values (e.g. Fe, Zn<1 μg/l). The elements are determined by flame-AAS.

Zusammenfassung

Der Einfluß organischer Wasserinhaltsstoffe (z. B. Huminsäure, Ligninsulfonsäure, Acetat, Citrat, EDTE) auf analytische Multielement-Anreicherungen (Cu²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Pb²⁺ und Zn²⁺) an einem Chelat-Ionenaustauscher (Cellulose-Hyphan) wird beschrieben. Erwartungsgemäß verursacht der starke Chelatbildner EDTE erhebliche Störungen. Bereits mg/l-Konzentrationen an EDTE senken die analytische Spurenwiederfindung auf 0 (Pb²⁺) bis 50% (Mn²⁺). Durch eine oxidierende UV-Photolyse (Hg-Niederdruck-Strahler, 70 W, 1 h bei 45° C) lassen sich die störenden Wasserinhaltsstoffe (<200 mg/l) einfach und schnell aufschließen. Der UV-Aufschluß wird in seiner Abhängigkeit von Zeit, Oxidationsmittel (H₂O₂) sowie von organischen bzw. anorganischen Matrices (Ethanol bzw. NaCl) untersucht. Er zeichnet sich im Spurenbereich (je 20 μg/l Cd²⁺, Cu²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, Pb²⁺, Zn²⁺) durch gute Reproduzierbarkeit und niedrige Blindwerte (z. B. Fe, Zn<1 μg/l) aus. Die Elemente werden mit der Flammen-AAS bestimmt.