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Einfluß des Gefüges von Stählen auf die Richtigkeit und Präzision von röntgenfluorescenzspektrometrischen Analysen

Influence of the structure of steels on accuracy and precision of x-ray fluorescence spectrometric analysis

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Summary

The results of x-ray spectrometric steel analysis are influenced by the structure of the steel samples, especially by type and quantity of the non-metallic inclusions. It is shown in which way the size of the sulphides, carbides and nitrides changes the intensity of x-ray fluorescence. For some examples (MnS, Cr7C3, AlN) the increase of intensity with increasing diameter of the particles is calculated.

In some cases a reduction of the structure influence is achieved by the way of sample preparation. But in these cases a clearly increased standard deviation of the determination is observed.

The structure influence can be eliminated by remelting the steel samples with fast solidification of the melt.

The change of x-ray intensity with the variation of grinding conditions is studied in detail for the example of chromium determination.

Zusammenfassung

Das Gefüge des Stahls, insbesondere die Art und die Menge der nichtmetallischen Einschlüsse, beeinflußt die Ergebnisse der röntgenfluorescenzspektrometrischen Analyse. Es wird gezeigt, in welcher Weise die Größe der Sulfide, Carbide und Nitride die Intensität der Röntgenfluorescenzstrahlung verändern kann. Für einige Beispiele (MnS, Cr7C3, AlN) wird die Intensitätserhöhung mit steigendem Korndurchmesser der Einschlüsse berechnet.

Durch die Art des Probenanschliffs wird in einige Fällen eine Verringerung des Gefügeeinflusses erreicht. In diesen Fällen ist aber eine deutlich erhöhte Standardabweichung der Bestimmung zu beobachten.

Der Gefügeeinfluß kann durch Umschmelzen der Stahlproben mit schneller Erstarrung der Schmelze beseitigt werden.

Die Abhängigkeit der Intensität der Röntgenfluorescenzstrahlung von den Schleifbedingungen wird am Beispiel der Chrombestimmung eingehend untersucht.

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Thierig, D., Unger, H., Dehrendorf, H. et al. Einfluß des Gefüges von Stählen auf die Richtigkeit und Präzision von röntgenfluorescenzspektrometrischen Analysen. Z. Anal. Chem. 319, 10–22 (1984). https://doi.org/10.1007/BF00476224

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