Voltammetrische Bestimmung kleiner Eisenmengen ohne Abtrennung der Matrix

Abstract

Iron in concentrated hydrochloric acid as well as in many other chloride solutions can be determined directly by use of a carbon paste electrode in the concentration range from 10⁻³ to 10⁻⁶%. At the limits of the concentration range indicated, the relative standard deviation lies between 0.03 and 0.15, respectively. The determination of iron in metals and salts of other inorganic and organic acids is also possible, provided the solution to be analized has a chloride concentration of between 5 and 6 M. The process occurring at the electrode is due presumably to the deposition or the concentration of iron chloride, the dissolution of which is connected with complex formation. The influence of 37 cations and 12 anions was investigated. Measurable interferences occur when the concentration of gold, copper and antimony is equal, 3 times and 20 times that of the iron concentration, respectively. The applicability of the method is demonstrated by the analysis of numerous samples.

Zusammenfassung

In konzentrierter Salzsäure und in den Lösungen zahlreicher Chloride können 10⁻³ bis 10⁻⁶% Eisen direkt an einer Kohlepaste-Elektrode bestimmt werden. In diesem Konzentrationsbereich liegt die relative Standardabweichung der Ergebnisse zwischen 0,03 und 0,15. Die Eisenbestimmung ist auch in Metallen und in den Salzen anderer anorganischer und organischer Säuren möglich, wenn die zu analysierende Lösung mindestens 5–6 M an Chloridionen ist. Der Elektrodenvorgang beruht vermutlich auf der Abscheidung oder der Konzentrierung von Eisenchlorid, dessen Wiederauflösung mit einer Komplexbildung verbunden ist. Von 37 Kationen und 12 Anionen wird die Eisenbestimmung nur von Gold, Kupfer und Antimon beeinflußt. Gold stört, wenn es in der gleichen Konzentration wie Eisen vorliegt. Der Überschuß von Kupfer darf das 3 fache, der von Antimon das 20 fache der vorhandenen Eisenmenge nicht übersteigen. Anhand zahlreicher Analysenbeispiele wird die Anwendbarkeit des Verfahrens gezeigt.