Chlorierte Paraffine als Umweltchemikalien

Abstract

The technical chlorinated paraffines are found to be extremely complex mixtures and analysis of trace amounts is difficult. While IR-absorption spectroscopy only allows a general identification of chlorinated paraffins after extraction using the bands at 1260 and 680 cm⁻¹, ¹H-NMR-spectroscopy gives some differentiation of types of these compounds according to chain lengths and degree of chlorination.

A method of identification and determination applicable to trace amounts uses reductive dechlorination by sodium-bis(2-methoxy-ethoxy) aluminium hydride (Vitride) under pressure at 160°C and subsequent gas chromatography of the hydrocarbon mixture formed on 3% Dexsil 300 (temperature program 90–360°C, 10°C per min) with flame ionisation detector. The polychlorinated biphenyls and polychlorinated hydrocarbon pesticides, e.g. DDT, are reduced to their parent hydrocarbon and are easily identified as such.

Zusammenfassung

Die technischen Chlorparaffine sind komplexe Gemische, deren analytische Bestimmung im Spurenbereich schwierig ist. Mittels der IR-Spektroskopie ist eine allgemeine Identifizierung der Chlorparaffine unter Verwendung der starken und typischen Absorptionen bei 1260 und 680 cm⁻¹ möglich. Eine Unterscheidung der verschiedenen Typen auch in Gemischen erlaubt in gewissen Grenzen die ¹H-NMR-Spektroskopie.

Nach reduktiver Dechlorierung durch Natrium-bis(2-methoxy-äthoxy)-aluminiumhydrid (Vitride) unter Druck bei 160°C erlaubt eine gas-chromatographische Trennung der gebildeten Kohlenwasserstoffe auf 3% Dexsil (Temperaturprogramm 90–360°C, 10°C/min) unter Verwendung eines Flammenionisations-Detektors eine Identifizierung und Bestimmung der Chlorparaffintypen. Die Methode ist für eine Bestimmung im Spurenbereich anwendbar.

Polychlorierte Biphenyle und polychlorierte Kohlenwasserstoff-Biocide, z. B. DDT, stören die Bestimmung nicht, da die sich bildenden Ausgangskohlenwasserstoffe Biphenyl und 1,1-Diphenyläthan leicht identifiziert werden können.