Determination of monoureides in biological fluids by high-pressure-liquid-chromatography

Abstract

A sensitive and specific method for the simultaneous determination of bromisoval, carbromal, and methaqualone is described. The drugs are adsorbed from serum onto charcoal at pH 11 and eluted from it with organic solvent. The eluate is separated by high-pressure liquid-chromatography on reverse phase (RP 18) column using acetonitrile: water (26 ∶ 74 by volume) as mobile phase. The eluted drugs are detected by uv-absorption at 210 nm. The method is sensitive, specific, precise, and accurate.

Zusammenfassung

Eine spezifische und empfindliche Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Bromisoval, Carbromal und Methaqualon wird beschrieben. Sie beruht auf der Anlagerung der Substanzen an Aktivkohle bei pH 11 und anschließener Elution von der Aktivkohle mit einem Lösungsmittelgemisch. Die Auftrennung des Eluates erfolgt mittels Hochdruckflüssigchromatographie auf einer Reverse-Phase (RP 18)-Säule. Als mobile Phase dient ein Acetonitril: Wassergemisch (26 ∶ 74). Der Nachweis der eluierten Komponenten erfolgt mittels UV-Absorption bei 210 nm. Die Methode besitzt eine Empfindlichkeit von 0,05 μg Bromisoval und 0,2 μg Carbromal pro ml Serum. Die Repetierbarkeit und Reproduzierbarkeit ist mit Variationskoeffizienten, die in Abhängigkeit von der Konzentration zwischen ± 3,0 und ± 7,6% liegen, als gut anzusehen. Auch die Genauigkeit der Methode ist mit einem Korrelationskoeffizienten von 0,98 für Bromisoval, 0,99 für Carbromal und 0,989 für Methaqualon gut.