Zusammenfassung
Übersicht über die Verfahren. Bei der zu Anfang des 19. Jahrhunderts von Gay-Lussac in die Chemie eingeführten Maßanalyse (auch volumetrische, titrimetrische und Titrier-Analyse genannt) wird, wie schon in der Einleitung erwähnt wurde, die quantitative Bestimmung eines Stoffes dadurch bewirkt, daß man das Volum einer geeigneten Reagenslösung von bekanntem Gehalt (Titer) ermittelt, welches gerade zur quantitativen Umsetzung mit dem zu bestimmenden Stoff hinreicht. Dessen Menge ist dann durch eine einfache stöchiometrische Rechnung zu finden.
This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.
Access this chapter
Tax calculation will be finalised at checkout
Purchases are for personal use only
Preview
Unable to display preview. Download preview PDF.
Anmerkungen
Die in Klammern gesetzten Formeln bedeuten die Molekulargewichte.
Nicht zu lange, etwa tagelang, weil das Gemisch das Glas merklich angreift.
Eine Tafel hierfür befindet sich in den Rechentafeln.
„Normal“-Lösung soll hier in weiterem Sinne auch n/10usw.-Lösungen bezeichnen.
In einer „neutralen“ Lösung sind die Konzentrationen der H·-Ionen und OH′-Ionen gleich.
Beim Ansäuern der Lösung verwandelt sich die orangegelbe, „azoide“ Form des Methylorange großenteils in eine violette, „chinoide“ Form: Die Gleichgewichte zwischen beiden Formen hängen außer vom Säure-und Basengehalt der Flüssigkeit auch von der Konzentration des Farbstoffes ab.
Weil die Farbenänderung von Gelb in Rosa leichter zu beobachten ist als die umgekehrte. Besser erkennt man den Farbenumschlag, wenn man als Indikator Methylorange-Indigo (1 Volum 0,l%ige Methylorangelösung und 5 Volume einer 0,l%igen Lösung von indigoschwefelsaurem Natrium) verwendet; vgl. Winkler — Brunck „Praktische Übungen in der Maßanalyse“, 4. Auflage, Seite 47.
Das Filterchen, dessen Durchmesser denjenigen der Filterpiatte um einige Millimeter übertreffen muß, soll der Trichterwand rings vollständig anliegen.
Hierbei eintretendes Schmelzen zeigt, daß die Substanz nicht aus Bikarbonat, sondern aus unverändert auskristallisierter Soda besteht.
Dies geschieht hier mit der Burette, damit man nachher „zurucktitrieren“ kann. Das Abmessen der zu titrierenden Lösung mit der Pipette ist im allgemeinen genauer.
Hat man keinen Wisliceusskolben zur Verfügung, so kann man sich dadurch helfen, daß man einen gewöhnlichen 1 l-Meßkolben bis zur Marke mit der Lösung füllt, ihm mittels einer Pipette ein gewisses Volum, hier z. ?. 50 com, entnimmt und die bleibenden 950 ccm mit Wasser verdünnt. Man begeht dabei aber einen gewissen Fehler, weil man die „auf Ausfluß“ geeichte Pipette „anf Einlauf“ benutzt.
Oder, wo derartige Pipetten nicht in Gebrauch sind, eine trockene Hahnbürette mit aufgesetztem Trichter.
Vor dieser Analyse beginne man mit der Herstellung der n/10-Kaliumpermanganatlösung (Nr. 13) und der n/10-Natriumthiosulfatlösung (Nr. 18), welche vor der Benutzung längere Zeit stehen müssen.
Natürlich braucht man hier und bei den weiteren Maßanalysen nicht durchaus n/10-Lösungen, sondern kann auch mit annähernd n/10-Lösungen arbeiten, wodurch man die Herstellung der Lösungen vereinfacht, die Berechnung der Analysenresultate etwas umständlicher macht.
Ähnliche Dienste leisten einige Scherbchen unglasiertes Porzellan (Siedesteinchen) oder ein Stückchen Zink, welches in der Lauge langsam Wasserstoff entwickelt. Zink darf nicht verwendet werden, wenn die Ammoniumsalzlösung Nitrate oder dgl. enthält, weil diese sonst zu Ammoniak reduziert wurden.
Handelt es sich um eine stark saure Lösung, so neutralisiert man sie zunächst mit Natronlauge, nachdem man einen Tropfen Lackmustinktur zugesetzt hat.
Selbst noch bei n/20-Lösungen, wie sie in der Technik vielfach gebraucht werden.
Der Kühler ist in Fig. 23 zur Erhöhung der Deutlichkeit verhältnismaßig größer gezeichnet als Kolben und Flasche
„Reines“ Wasser bezeichne in diesem Abschnitt das über KMnO4 destillierte.
Man stellt gleich 2 1 der n/10-Lösung her, da sie später noch wiederholt gebraucht wird.
Bei zu schnellem Zugeben der Permanganatlösung kann sich Mangandioxyd abscheiden, welches nicht mehr zu entfernen ist. Dies ist bei allen Titrationen mit Permanganat zu beachten.
Ein besonders reiner „Eisendraht zur Titerstellung“ mit 99,8 bis 99,9% Eisengehalt ist von C. Gerhardt, Bonn a. Rh., zu beziehen.
Weil sie sich bei länger em Stehen an der Luft merklich oxydieren würde.
Die Bildung solcher „Primäroxyde“ ist für viele ähnliche Reaktionen nachgewiesen oder wahrscheinlich gemacht.
Deren Dichte gleich derjenigen des reinen Wassers angenommen werden kann.
Bezüglich der Titration von H2S in stärker saurer Lösung vgl. Jayson und Oesper, Chem. Zentralblatt 1918, I, 1060.
Ist dieser noch warm, so verdampft dabei Jod.
Eis oder ein Gemenge von Eis und Salz, welches zum Abkühlen von Gefäßen dienen soll, muß mit so viel Wasser versetzt werden, daß ein einigermaßen flüssiges Gemisch entsteht. Sonst bildet sich urn den zu kühlenden Gegenstand herum durch Fortschmelzen des Eises ein leerer Raum, und die Kühlung bleibt unvollkommen.
Den größeren Rest hebt man für Aufgabe 29 auf.
Zusatz von einigen Tropfen reinen Äthers vor dem Schütteln beschleunigt das Zusammenballen des Niederschlages.
Genauere (etwas höhere) Werte erhält man, wenn man das ausgefällte Silberchlorid vor dem Titrieren des Silberüberschusses abfiltriert (?).
Vorsicht wegen der außerordentlichen Giftigkeit des Zyankaliums!
Die gefundene Zahl kann größer als 100 sein, wenn das Zyankalium Natriumzyanid enthält
Additional information
Besonderer Hinweis
Dieses Kapitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieses Kapitel ist aus einem Buch, das in der Zeit vor 1945 erschienen ist und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.
Rights and permissions
Copyright information
© 1920 Springer-Verlag Berlin Heidelberg
About this chapter
Cite this chapter
Stock, A., Stähler, A. (1920). Maßanalyse. In: Praktikum der quantitativen anorganischen Analyse. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-42372-1_4
Download citation
DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-42372-1_4
Publisher Name: Springer, Berlin, Heidelberg
Print ISBN: 978-3-662-42105-5
Online ISBN: 978-3-662-42372-1
eBook Packages: Springer Book Archive