Skip to main content
SpringerLink
Log in

Kriterien der chemischen Reinheit und Identitätsproben. Bestimmung der physikalischen Konstanten

  • Chapter
Analyse und Konstitutionsermittelung organischer Verbindungen

  • 25 Accesses

Zusammenfassung

Als „chemisch rein“ bezeichnen wir eine Substanz, wenn sie keinerlei durch die Methoden der Analyse nachweisbare Verunreinigungen enthält. Je nach der Richtung, in der sich die beabsichtigte Untersuchung erstreckt, ist ein verschieden hoher Grad der Reinheit vonnöten: So werden gewisse Verunreinigungen, z. B. ein wenig Feuchtigkeit, das Resultat einer Methoxylbestimmung kaum alterieren, während die Elementaranalyse dadurch vereitelt wird. Auf jeden Fall wird man trachten, die zu untersuchende Substanz tunlichst zu reinigen; als Kontrolle für das Vorliegen eines einheitlichen Körpers dienen dabei die physikalischen Konstanten. Erfahrungsgemäß zeigt fast jeder Körper, falls er nicht besonders zersetzlich ist, in krystallinischer Form einen bestimmten Schmelzpunkt, als Flüssigkeit konstanten Siedepunkt. Weitere wertvolle Daten können die Bestimmung der Löslichkeit resp. der kritischen Lösungstemperatur und des spezifischen Gewichtes geben.

The erratum of this chapter is available at http://dx.doi.org/10.1007/978-3-662-36698-1_18

This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.

Access this chapter

Log in via an institution
Chapter
USD 29.95
Price excludes VAT (USA)
  • Available as PDF
  • Read on any device
  • Instant download
  • Own it forever
eBook
USD 39.99
Price excludes VAT (USA)
  • Available as PDF
  • Read on any device
  • Instant download
  • Own it forever
Softcover Book
USD 49.99
Price excludes VAT (USA)
  • Compact, lightweight edition
  • Dispatched in 3 to 5 business days
  • Free shipping worldwide - see info

Tax calculation will be finalised at checkout

Purchases are for personal use only

Institutional subscriptions

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

Literatur

  1. Siehe auch Wegscheider, Ch. Ztg. 29, 1224 (1905).

    Google Scholar 

  2. Landolt, Z. phys. 4, 357 (1889).

    Google Scholar 

  3. Einige Substanzen werden bereits vor dem Schmelzen vollkommen transparent, ohne zu erweichen: V. Meyer und Locher, Ann. 180, 151 (1875). — Kachler, Ann. 191, 146 (1878). — Van Erp, Rec. 14, 37 (1896).

    Google Scholar 

  4. Man kennt bereits über 100 derartige Substanzen. — Siehe weiteres S. 101.

    Google Scholar 

  5. S. 24.

    Google Scholar 

  6. Behrend, B. 32, 544 (1899). — Knoevenagel, B. 32, 853 (1899).

    Google Scholar 

  7. Besthorn u. Garber, B. 33, 3439 (1900).

    Google Scholar 

  8. a. a. 0. 3444.

    Google Scholar 

  9. Willstätter und Pummerer, B. 37, 3705, 3707 (1904).

    Google Scholar 

  10. Skraup und Kremann, M. 22, 375 (1901). — E. Fischer und Armstrong, B. 35, 837 (1902). — Ähnliche Fälle werden auch von Pollak, M. 14, 407 (1893) berichtet. — Siehe auch Pauly u. N e u k a m, B. 40, 3494, Anm. (1907) — Ellinger und Flamand, Z. physiol. 55, 21 (1908).

    Google Scholar 

  11. M. 23, 239 (1902).

    Google Scholar 

  12. Fittig, Ann. 120, 222 (1861). — Beilstein u. Reichenbach, Ann. 132, 818 (1864).

    Google Scholar 

  13. Über feste Lösungen“. Samml. chem. und chem. techn. Vorträge von F. B. Ahrens, Bd. 6, 468 (1901). — Siehe auch Gazz. 24 (II), 80 (1904).

    Google Scholar 

  14. Gazz. 29 (II), 111 (1899) und mündliche Mitteilung an Bruni.

    Google Scholar 

  15. Blau, M. 26, 96 (1905).

    Google Scholar 

  16. Knoevenagel und Mottek, B. 37, 4472 (1904). — Hans Meyer, M. 28, 36 (1907).

    Google Scholar 

  17. Willstätter und Pummerer, B. 37, 3744 (1904).

    Google Scholar 

  18. Hönigschmid, M. 22, 567 (1901).

    Google Scholar 

  19. Wallach, B. 25, 919 (1892). — Siehe ferner Epstein, Ann. 231, 32 (1885). — Jacobson, Franz und Hönigsberger, B.36, 4073, Anm. (1903).

    Google Scholar 

  20. J. pr. (2) 18, 143 (1878).

    Google Scholar 

  21. Demole, B. 7, 1439 (1874).

    Google Scholar 

  22. Z. B. Baeyer und Villiger, B. 37, 2862 (1904). — Windaus und Stein, B. 37, 3705, Anm. (1904). — Nölting und Philips, B. 41, 584 (1908). Bertheim, B. 41, 1855 (1908).

    Google Scholar 

  23. E. Fischer, B. 20, 826 (1887), B. 23, 1583 (1890). — Beythien u. Tollens, Ann 255, 217 (1890). — Franke u. Kohn, M. 20, 888 Anm. (1899).

    Google Scholar 

  24. E. Fischer, B. 41, 74 (1908).

    Google Scholar 

  25. Epstein, B. 20, 163, Anm. (1887). — Pechmann und Mills, B. 37, 3835 (1904).

    Google Scholar 

  26. Kerp, B. 30, 614 (1897).

    Google Scholar 

  27. Weidel und Herzig, B. 6, 1876 (1885). — Graebe, Ann. 238, 321 (1887). — B. 29, 2802 (1896). — Bredt, Ann. 292, 118 (1896). — Siehe auch Anm. 7 der vorigen Seite.

    Google Scholar 

  28. Zeisel, M. 7, 568 (1886).

    Google Scholar 

  29. Han Meyer, M. 24, 204 (1903).

    Google Scholar 

  30. B. 19, 1970 (1886). — Siehe auch H o u b e n, Ch. Ztg. 24, 538 (1900).

    Google Scholar 

  31. Ann. 276, 342 (1893) bespricht Hesse die Vorzüge dieses Apparates.

    Google Scholar 

  32. Ost. Ch. Ztg. 8, 276 (1905). — Ch. Ztg. 29, 765 (1905).

    Google Scholar 

  33. Graebe, Ann. 263, 19 (1891). — A. Michael, B. 28, 1629 (1895). — B. 39, 1913 (1906).

    Google Scholar 

  34. Um den Platindraht fest haften zu machen, setzt man 2–3 cm über der Thermometerkugel ein Glaspünktchen an, welches dann das Herabrutschen des Drahtes verhindert.

    Google Scholar 

  35. Ein Doppelluftbad mit äußerem Quarzkolben, der direkt erhitzt werden kann, haben Kutscher und O t o r i empfohlen, s. S. 104.

    Google Scholar 

  36. Riban, Bull. (2) 24, 14 (1875). — Schützenberger, Traité de chimie générale I, 86 (1880).

    Google Scholar 

  37. Ann. 301, 305, Anm. (1898). — Tafel undDodt, B. 40, 3753 (1907).

    Google Scholar 

  38. M. 9, 769, (1888).

    Google Scholar 

  39. Krafft, B. 15, 1694 (1882).

    Google Scholar 

  40. Soc. chem..Ind. 17, 988 (1898).

    Google Scholar 

  41. B. 5, 645 (1872).

    Google Scholar 

  42. Proc. 13, 74 (1896).

    Google Scholar 

  43. Ztschr. Kryst. 1, 97 (1887). — Ein heizbares Mikroskop hat Siedest op f, Z. Elektr. 17, 593 (1906) angegeben.

    Google Scholar 

  44. Ph. C.-H. 37, 231 (1892).

    Google Scholar 

  45. Ch. Ztg. 23, 597 (1899).

    Google Scholar 

  46. Ch. N. 79, 150 (1900).

    Google Scholar 

  47. Progresso 28, 100 (1901).

    Google Scholar 

  48. Arch. sc. phys. nat. Genève 20, 59 (1905).

    Google Scholar 

  49. Ch. Ztg. 32, 151 (1908).

    Google Scholar 

  50. Dimroth, B. 40, 2381 (1907).

    Google Scholar 

  51. Ch. N. 71, 76 (1894).

    Google Scholar 

  52. Z. physiol. 42, 193 (1904). S. 100.

    Google Scholar 

  53. Ann. 223, 240 (1884).

    Google Scholar 

  54. Freundler u. Dupont, Manuel S. 32. — Tetny, Bull. (3) 27, 184 (1902). — Tanret, C. r. 147, 75 (1908).

    Google Scholar 

  55. Bull. (2) 48, 771 (1887). — Bull. (3) 31, 471 (1904).

    Google Scholar 

  56. Toilens und Müller, B. 37, 313 (1904) und Hesse, B. 37, 4694 (1904) haben mit dem Apparat keine befriedigenden Erfahrungen gemacht.

    Google Scholar 

  57. Nachtragskatalog IV von Hugershoff, S. 29 (1902). — Z. ang. 15, 780 (1902).

    Google Scholar 

  58. Markownikoff, Ann. 182, 340 (1876). — Baeyer, B. 10, 1286 (1877). — Liuz, B. 12, 582 (1879). — Schultz, Ann. 207, 362 (1881). — Franchimont, Rec. 16, 126 (1897). — Kaufler, Ch. Ztg. 25, 133 (1901). — Henri, Bull. Ac. roy. Belg. 1904, 1142. — Blau, M. 26, 89 (1905). — Tsakalotos, C. r. 143, 1235 (1906). — Hinrichs, C. r. 144, 431 (1907).

    Google Scholar 

  59. Siehe hierzu Biach, Z. phys. 50, 43 (1904).

    Google Scholar 

  60. Der Anisoylterephthalsäuredimethylester [Giese, Diss. Straßburg 28, (1903)] und der o-Cyanbenzoesäuremethylester [Hoogewerff und Van Dorp, Rec. 11, 96 (1892)] schmelzen niedriger als die resp. Athylester.

    Google Scholar 

  61. Anhydride, welche höher schmelzen als die zugehörigen Säurehydrate: Auwers, B. 28, 1130 (1895). — Fichter u. Merckens, B. 34, 4176 (1901). Der Nitroopiansäure-p-Ester schmilzt höher als die zugehörige Säure: Fink, Diss. Berlin 1895, 39. — Rugnov, M. 24, 797 (1903). — Kugy, M. 24, 800 (1903). — Wegscheider, M. 29, 713 (1908).

    Google Scholar 

  62. Ch. News 35, 59 (1876).

    Google Scholar 

  63. Caris Repert. f. Experim. Physik 14, 103 (1877).

    Google Scholar 

  64. Maandblad voor Natuurwetenschappen 6, 77, 113 (1878).

    Google Scholar 

  65. Soc. 33, 175 (1878). — Ch. News 37, 68 (1878).

    Google Scholar 

  66. B. 24, 944 (1891).

    Google Scholar 

  67. Hesse in Fehlings Handwbch. 6, 655ff. — Marckwald, ITber die Beziehungen zwischen dem Siedepunkte und der Zusammensetzung chemischer Verbindungen. Berlin 1888. — Siehe auch S. 121.

    Google Scholar 

  68. Siehe hierzu auch Biach, Z. phys. 50, 43 (1904).

    Google Scholar 

  69. Bei sekundären Alkoholen ist die Differenz öfters geringer: 13–15°. Muset, Bull. Ac. roy. Belg. 1906, 775.

    Google Scholar 

  70. Kopp, Ann. 41, 86, 169 (1842). — 50, 142 (1844). — Pogg. 81, 374 (1850). — Ann. 96, 1 (1855).

    Google Scholar 

  71. Be k e t o w, tber einige neue Fälle der chemischen Paarung und allgemeine Bemerkungen über diese Erscheinung. Petersburg 1853.

    Google Scholar 

  72. Berthelot, Ann. Chim. Phys. (3), 48, 422 (1856).

    Google Scholar 

  73. Schröder, Pogg. 79, 34 (1858).

    Google Scholar 

  74. Wanklyn, Ann. 137, 38 (1866).

    Google Scholar 

  75. Dittmar, Sup. 6, 313 (1868).

    Google Scholar 

  76. Henrichs, Jb. 1868, 10.

    Google Scholar 

  77. Schorlemmer, Ann 161, 281 (1872).

    Google Scholar 

  78. Zincke u. Franchimont, Ann 162, 39 (1872).

    Google Scholar 

  79. Graebe, B. 7, 1629 (1874).

    Google Scholar 

  80. Städel, B. 11, 746 (1878).

    Google Scholar 

  81. Hahn, Inaug.-Dias. Tübingen (1879).

    Google Scholar 

  82. Denzel, Ann. 195, 215 (1879).

    Google Scholar 

  83. Sabajaneff, Ann. 216, 243 (1882).

    Google Scholar 

  84. Schröder, B. 16, 1312 (1883).

    Google Scholar 

  85. Bauer, Ann. 229, 198 (1885).

    Google Scholar 

  86. Naumann, Thermochemie, 169–172.

    Google Scholar 

  87. Großhans, Rec. 4, 153, 248, 258 (1885). — 5, 118 (1886).

    Google Scholar 

  88. Gartenmeister, Ann. 233, 249 (1886).

    Google Scholar 

  89. Flawitzky, B. 20, 1948 (1887).

    Google Scholar 

  90. Dobriner, Ann. 243, 1 (1888).

    Google Scholar 

  91. Pinette, Ann. 243, 42 (1888).

    Google Scholar 

  92. Lossen, Ann. 243, 64 (1888).

    Google Scholar 

  93. Ostwald, Lehrb. der allg. Chemie 337.

    Google Scholar 

  94. Ramage, Proc. Cambr. Phil. Soc. 12, V, 445 (1904).

    Google Scholar 

  95. S. Young, Phil. Mag. 9, 1 (1905).

    Article  Google Scholar 

  96. Henry, C. r. 103, 603 (1886). — 106, 1089, 1165 (1888). — Bull. Ac. roy. Belg. 1907, 842.

    Google Scholar 

  97. Muset, Bull. Ac. roy. Belg. 1907, 775.

    Google Scholar 

  98. Hinrichs, C. r. 144, 431 (1907).

    Google Scholar 

  99. Siehe hierüber auch V. R o t h m u n d, Löslichkeit und Löslichkeitsbeeinflussung, Leipzig 1907, S. 21 ff.

    Google Scholar 

  100. B. 8, 999 (1875).

    Google Scholar 

  101. phys. 5, 101 (1890).

    Google Scholar 

  102. Ostwald-Luther, Hand- und Hilfsbuch, 2. Aufl., S. 132 und 283.

    Google Scholar 

  103. Namentlich bei in Wasser gelösten Säuren; Paul, Z. phys. 14, 112 (1894).

    Google Scholar 

  104. Noyes, Z. phys. 9, 606 (1892). — Paul, Z. phys. 14, 110 (1894).

    Google Scholar 

  105. Zu beziehen von Max Kaehler u. Martini, Berlin W., Wilhelmstraße 50 und von Fritz Köhler, Leipzig.

    Google Scholar 

  106. Ostwald, Z. phys. 34, 405 (1900). — Hulett, Z. phys. 37, 385 (1901).

    Google Scholar 

  107. Am. 22, 407 (1899). — Vgl. Richards, Am. 20, 189 (1898).

    Google Scholar 

  108. Z. ang. Ch. 11, 1049 (1898).

    Google Scholar 

  109. Natürlich sind hierfür auch die meisten unter A) angeführten Versuchsanordnungen brauchbar.

    Google Scholar 

  110. B. 32, 1040 (1899). — Dolinski, ChemikPolski 5, 237 (1905).

    Google Scholar 

  111. Forschungsberichte über Lebensmittel usw. 4, 178 (1897). — Z. anal. 38, 446 (1899). . ang. 3, 633, (1890). — Weitere Methoden zu Löslichkeitsbestimmungen: V. Meyer, B. 8, 998 (1875). — Michaölis, ausführl. Lehrbuch der anorg. Ch. 1, 186. Köhler, Z. anal. 18, 239 (1879). — Alexejew Wied. 28, 305 (1886). — Meyerhoffer, Z. phys. 5, 99 (1890). — Reicher und van Deventer, Z. phys. 5, 560 (1890). — Bodländer, Z. phys. 7, 315, 358 (1891). — Trevor, Z. phys. 7, 469 (1891). — Heinr. Goldschmidt, Z. phys. 17, 153 (1895). — Küster, Z. phys. 17, 362 (1895). — Hartley und Campbell, Soc. 93, 742 (1908).

    Google Scholar 

  112. B. 30, 1752 (1897). Meyer, Analyse. 2. Aufl.

    Google Scholar 

  113. D. P. A. F. 21578 (1906).

    Google Scholar 

  114. Henry, C. r. 99, 1157 (1890). — 100, 60, 943 (1890).

    Google Scholar 

  115. Schroeder, Z. phys. 11, 449 (1893).

    Google Scholar 

  116. Lobry de Bruyn, Rec. 13, 116 (1894).

    Google Scholar 

  117. Walker u. Wood, Soc. 73, 618 (1898).

    Google Scholar 

  118. Vaubel, J. pr. (2) 51, 444 (1895). — 57, 72 (1898). — 59, 30 (1899). Lamouroux u. Masao’, C. r. 128, 998 (1899).

    Google Scholar 

  119. van de Stadt, Z. phys. 31, 250 (1899).

    Google Scholar 

  120. Holleman, Rec. 17, 249 (1898). — 22, 273 (1903).

    Google Scholar 

  121. Rothmund, Löslichkeit und Löslichkeitsbeeinflussung S. 112 ff. (1907).

    Google Scholar 

  122. Rothmund, Löslichkeit und Löslichkeitsbeeinflussung, Leipzig, Ambr. Barth, 1907, S. 31, 66 ff., 76 ff., 158, 162.

    Google Scholar 

  123. Nähere Angaben und Literatur: Rothmund, Löslichkeit und Löslichkeitsbeeinflussung, 1907, S. 76.

    Google Scholar 

  124. Crismer, Ac. roy. Belg. 30, 97 (1895). — Bull. Soc. Chim. Belg. 18, 1 (1904). — 20, 294 (1906).

    Google Scholar 

  125. Crismer, Bull. de l’assoc. Belge des chim. 9, 145 (1895); 10, 312 (1896); 11, 359 (1897). — Benedikt-Ulzer, Fette und Wachsarten, 5. Aufl., 1908, S. 104.

    Google Scholar 

  126. Crismer, Bull. Ac. roy. Belg. 30, 97 (1895).

    Google Scholar 

  127. Gelston Atkins, British Medical Journal 1908, 59.

    Google Scholar 

  128. Holleman, Bull. Soc. Chim. Belg. 1905. — Timmermans, Z. El. 12, 644 (1906). — Z. phys, 58, 129 (1907). — Andrews, Am. Soc. 30, 354 (1908).

    Google Scholar 

  129. Timmermans, Bull. Soc. Chim. Belg. 20, 305, 386 (1906).

    Google Scholar 

  130. Man reinigt Petroleum nach Andrews, indem man eine Zeitlang Wasserdampf durchschickt, und trocknet es nachher sorgfältig. Am. Soc. 30, 354 (1908).

    Google Scholar 

  131. Derselbe enthält 0.2–1.0 010 Wasser.

    Google Scholar 

  132. Z. phys. 58, 180 (1907).

    Google Scholar 

  133. Bestimmung des spez. Gew. von festen organischen Körpern nach der Schwebemethode von Retgers, Z. phys. 3, 289, 497 (1889), siehe Bechhold, B. 22, 2378 (1889). — Lobry de Bruyn, Rec. 9, 187 (1890).

    Google Scholar 

  134. Ch. Ztg. 28, 889 (1904).

    Google Scholar 

  135. Ostwald-Luther, Hand- und Hilfsbuch, 2. Aufl., 142, 144.

    Google Scholar 

  136. Am. soc. 15, 190 (1893).

    Google Scholar 

  137. Pharmazeutische Technik 1853.

    Google Scholar 

  138. Arch. 10, 322 (1867). — Z. anal. 9, 23 (1870).

    Google Scholar 

  139. Gawalovski, Z. anal. 30, 210 (1891).

    Article  Google Scholar 

  140. D. R. P. 791 (1877). — Arch. (N. F.) 7, 338 (1878).

    Google Scholar 

  141. L. de Koninck, Bull. de l’assoc. Belge des chim. 18, 86 (1904).

    Google Scholar 

Download references

Author information

Authors and Affiliations

  1. Deutschen Technischen Hochschule zu Prag, Prag, Czech Republic

    Dr. Hans Meyer (o. ö. Professor der Chemie)

Authors
  1. Dr. Hans Meyer
    View author publications

    You can also search for this author in PubMed Google Scholar

Rights and permissions

Reprints and permissions

Copyright information

© 1909 Springer-Verlag Berlin Heidelberg

About this chapter

Cite this chapter

Meyer, H. (1909). Kriterien der chemischen Reinheit und Identitätsproben. Bestimmung der physikalischen Konstanten. In: Analyse und Konstitutionsermittelung organischer Verbindungen. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-36698-1_2

Download citation

  • DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-36698-1_2

  • Publisher Name: Springer, Berlin, Heidelberg

  • Print ISBN: 978-3-662-35868-9

  • Online ISBN: 978-3-662-36698-1

  • eBook Packages: Springer Book Archive

Publish with us

Policies and ethics

Search

Navigation