Zusammenfassung
Da es bei der allgemein angewendeten quantitativen Bestimmungsmethode der Methoxyl- und Äthoxylgruppen nach Zeisel1) unentschieden bleibt, ob die vorliegende Substanz Methyl oder Äthyl enthält, ist es häufig notwendig, eine qualitative Untersuchung vorzunehmen.
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References
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Willstätter und Utzinger, Ann. 378, 23 (1911); 382, 148 (1911). Das Dimethyl-äthylphenyliumJodid schmilzt bei 136° und bildet rhombische Tafeln.
Zu beziehen von Dr. K. H. Schmitz, Breslau, Höfchenstr. 50.
Willstätter und Stoll, Ann. 378, 23 (1911).
Willstätter und Utzinger, Ann. 378, 149 (1911).
Willstätter und Stoll, Ann. 378, 23, 32 (1911).
Willstätter und Utzinger, Ann. 382, 148 (1911).
Z. B. Fromm und Ernster, B. 35, 4355 (1902).
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b) Herzig und Hauser, M. 21, 872 (1900). Vgl. Moldauer, M. 17, 470 (1896). Kirpal, B. 41, 819 (1908).
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Siehe S. 746.
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Ch. Ztg. 13, 872 (1889).
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Siehe auch Ann. 372, 290, Anm. (1893). In manchen Fällen kann man nur mit dem Apparat von Herzig und Hans Meyer (S. 839) auskommen. Moldauer, M. 17, 466 (1896). — Weidel und Pollak, M. 21, 25 (1900). — Hertzka, M. 26, 234, Anm. (1905).
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Soc. 81, 318 (1902).
M. 25, 1213 (1904). — Zu beziehen von F. Hugershoff, Leipzig, und von S. Grünwald, Prag, Krankenhausgasse.
Die Verengung des Rohrs ist so zu bemessen, daß es ziemlich genau in die Verengung a des Kochkölbchens paßt. Dadurch wird vermieden, daß Jodwasserstoffsäure zum Korkstopfen gelangt.
Über die Methoxylbestimmung in schwefelhaltigen Substanzen siehe S. 749.
Eine brauchbare „Jodwasserstoffsäure für Methoxylbestimmungen” wird von C. A. F. Kahlbaum in Berlin in den Handel gebracht.
Kochen am Rückflußkühler, wie es Benedikt empfiehlt, führt selbst bei mehrtägigem Erhitzen nicht zum Ziel. — Die flüchtige Substanz, welche bei Blindversuchen einen Niederschlag veranlaßt, ist wahrscheinlich Jodcyan. Roser und Howard, B. 19, 1596 (1896).
Zeisel, Ber. üb. d. III. intern. Kongreß f. ang. Chemie, Wien 1898.
In die Waschflasche des Kohlensäureapparats gibt man verdünnte wäßrige Silbernitratlösung, um — von einem etwaigen Kiesgehalt des Marmors stammenden — Schwefelwasserstoff zu zerstören.
Siehe auch Perkin, Soc. 83, 1370 (1903).
a. a. O.
Ein solcher läßt sich leicht über das Rohr b (Fig. 258) ziehen.
M. 7, 406 (1886).
Manchmal liefern stark chlorhaltige Substanzen unbefriedigende Resultate. Decker und Solonina, B. 35, 3223 (1902). — Siehe übrigens S. 746, Anm. 8.
M. 14, 498 (1893).
Siehe S. 749.
M. 12, 1 (1891). — Reinigen des Phosphors: Stritar, Z. anal. 42, 586 (1903).
Nitroverbindungen geben leicht etwas zu niedrige Zahlen. Thoms und Drauz-burg, B. 44, 2129, 2131 (1911).
M. 9, 544 (1898). — Siehe auch Pomeranz, M. 12, 383 (1891). — Hewitt und Moore, Soc. 81, 321 (1902).
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M. 20, 743, Anm. (1899). — Siehe auch Gräfe, M. 25, 1019 (1904).
Siehe dazu Kirpal, B. 47, 1087 (1914). — Die ψ-Ester von o-Dicarbonsäuren reagieren mit Jodwasserstoffsäure schon in der Kälte unter Abspaltung von Jod-alkyl: In solchen Fällen muß die Substanz mit eisgekühlter Säure Übergossen und das Siedekölbchen rasch anmontiert werden: Kirpal, M. 35, 687 (1914). — Siehe auch S. 755.
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B. 40, 1437 (1907).
B. 40, 2432 (1907). — R. Meyer und Marx, B. 41, 2447 (1908). — Ebenso werden sich wohl die ungenügenden Resultate von Decker und S o Ionina (Anm. 2 S. 745) erklären lassen.
Siehe auch unter „Äthoxylgruppe". Angeblich nicht entalkylierbar sind: p-Me-thoxystilben und der Methylenäther des 3.4-Dioxy-4–-Methoxystilbens: Funk, Diss. Bern (1904). — Sulser, Diss. Bern (1905), S. 36. — Ebenso das Dibromanetholdibromid: Hoering, B. 37, 1559 (1904).
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Herzig und Hans Meyer, M. 17, 437 (1896). — Chloralalkoholat: Schmi-dinger, M. 21, 36 (1900).
M. 19, 325 (1898).
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Unter „JodsilberzahJ“ verstehn Willstätter und Stoll [Ann. 378, 32(1910)]
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Dagegen wurden mit dem von den frühern Autoren angewendeten Cadmium-jodid ebenfalls schlechte Resultate erzielt. — Siehe übrigens Lindsey und Tollens, Ann. 267, 359 (1892).
Herzig und Landsteiner, Bioch. 61, 460 (1914). — Die Cadmiumsalzlösung darf nicht erwärmt werden. (Siehe S. 1018.)
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Bei der Verwendung des Hans Me y er sehen Apparats hat sich das Erwärmen des Phosphors für Propylbestimmungen als unnötig herausgestellt.
Ebenso wirken andre starke Säuren.
Ciamician und Silber, B. 21, 2132 (1888); 24, 2984 (1891); 25, 1470 (1892). — Semmler, B. 24, 3819 (1891). — Vgl. Pomeranz, M. 8, 467 (1887).
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Meyer, H. (1916). Methoxylgruppe und Äthoxylgruppe. — Höhere Alkoxyle. — Methylenoxydgruppe. — Brückensauerstoff. In: Analyse und Konstitutions Ermittlung Organischer Verbindungen. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-36697-4_11
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