Zusammenfassung
Unter den Methoden, welche zur Bestimmung des Kalis Anwendung finden, ist die sogen. abgekürzte Freseniussche — Abscheidung des Kalis als Kaliumplatinchlorid — die wichtigste; dieselbe hat in der Kaliindustrie allgemein Eingang gefunden. Neben dieser Bestimmungsweise verdient von allen in Vorschlag gebrachten anderen die Überchlorsäure-Methode, welche auf der Abscheidung des Kalis als Kalium-perchlorat beruht, die größte Beachtung. Diese besonders von Wense (Zsch. angew. Ch. 1891, 691) und Caspari (Zsch. angew. Ch. 1893, 68) (s. a. Kreider, Zsch. anorg. Ch. 9, 343) gründlich durchgearbeitete Analysenmethode kann der alten Platinmethode gleichwertig an die Seite gestellt werden, was auch dadurch zum Ausdruck gekommen ist, daß sie von dem V. Internationalen Kongreß für angewandte Chemie zu Berlin 1903 als internationale Bestimmungsmethode neben der Freseniusschen angenommen worden ist.
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Referenzen
Inaugural-Dissertation, Tübingen 1898: Die Bestimmung des Kaliums nach quantitativer Abscheidung desselben als Kaliumnatriumkobaltnitrit.
Far gewöhnlich und wenn die Probe fein zerrieben ist, genügen 7,640 g bezw. 8,9275 g zur Analyse. Man löst im 500 ccm-Kolben unter Zusatz von Salzsäure kochend und fällt die Schwefelsäure, wie unten beschrieben, aus; 20 ccm des Filtrates werden zum Eindampfen verwendet.
Es macht keinen Unterschied, ob die Rohsalze in reinem oder salzsäurehaltigem Wasser gelöst werden. Da aber der Lösung vor dem Ausfällen der Schwefelsäure doch Salzsäure zugesetzt werden muß, so liegt kein Grund vor, die Salzsänre erst nach dem Lösen zuzufügen.
Man verwendet in der Regel eine Lösung, welche in 10 ccm 1 g Platin enthält. Für die obigen Mengen würden 6 ccm mehr als genügend sein. Dieser Überschuß ist aber des leichteren Auswaschen s wegen zu empfehlen.
Da einige Filtersorten nach dem Befeuchten mit Alkohol und nachheri-gem Trocknen an Gewicht zunehmen (2–5 mg das Filter), so ist es zu empfehlen, mit Alkohol durchfeuchtete Filter zu trocknen und zu wägen.
Zu beziehen von Warmbrunn, Quilitz & Co., Berlin.
Überchlorsäure von 1,125 spez. Gew. ist im Handel zu haben und auf Wunsch auch vom Salzbergwerk Neustaßfurt bei Löderburg zu beziehen.
Ein größerer Überschuß von Kaliumkarbonat kann ein teilweises Wiederausscheiden des gelösten Chlornatriums zur Folge haben.
122 g BaCl2, 2H2O mit 50 ccm konz. Salzsäure zu 1000 ccm aufgefüllt. Man achte auf eine etwaige Verunreinigung des Chlorbaryums durch Kalisalze.
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Tietjens, L. (1904). Kalisalze. In: Lunge, G. (eds) Chemisch-technische Untersuchungsmethoden. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-36670-7_9
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