Zusammenfassung
Wir behandeln dies als besonderen Abschnitt, da schweflige Säure nicht, wie früher, zum allergrößten Teile nur für den Bleikammerprozeß dargestellt wird, sondern auch in ganz großem Maßstabe für die Fabrikation von Sulfitzellulose, in kleinerem Maßstabe für diejenige von flüssigem Schwefeldioxyd.
This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.
Access this chapter
Tax calculation will be finalised at checkout
Purchases are for personal use only
Preview
Unable to display preview. Download preview PDF.
Similar content being viewed by others
Referenzen
Neuerdings hat P. Fuchs (Zsch. angew. Ch. 1898, 1189) diesen Gegenstand von neuem behandelt, aber keine von Pfeiffers wesentlich abweichenden Ergebnisse bekommen.
Die Untersuchung dieser Masse auf alle ihre wichtigeren Bestandteile wird im 2. Bande behandelt.
Vgl. Lunges Sodaindustrie 3. Aufl., I., 27.
Lunge, Zsch. anal. Chem. 1881, 19, 419; Zsch. angew. Chem. 1889, 473.
Nach Tread well (Quant. Anal. 2. Aufl. S. 245) ist das Auftreten von basischem Ferrisulfat und daher ein Rückhalt an Schwefelsäure beim Auswaschen überhaupt gar nicht zu befürchten, wenn man die Lösung (wie stets von mir vorgeschrieben) kalt mit Ammoniak übersättigt und dann unter beständigem Umrühren bis beinahe zum Sieden erhitzt.
Hunderte von Kontrollproben der im Texte beschriebenen Art haben mir gezeigt, daß selbst Anfänger nach den oben gegebenen Anweisungen fast immer schwefelsäurefreies Eisenhydroxyd erhalten, und bei Geübteren ist dies stets der Fall. Küster und Thiel (Zsch. anorg. Ch. 19, 97, ferner 22, 424), die irrigerweise annehmen, daß man das Eisenhydroxyd nicht vollständig durch Auswaschen von Schwefelsäure befreien könne, schlagen statt dessen vor, die Fällung mit Chlorbaryum ohne Abfiltrieren des Eisenhydroxyds vorzunehmen und das letztere nachträglich durch mehrstündige Digestion mit Salzsäure aufzulösen; oder aber durch Zusatz größerer Mengen von Ammoniumoxalat die Fällung des Eisens überhaupt zu verhindern. Beide Methoden erfordern viel mehr Zeit als die im Text beschriebene, ohne irgend einen Gewinn an Genauigkeit (Vgl. Lunge, Zsch. anorg. Chem. 19, 454, und Herting, Zsch. f. angew. Chem. 1899, 274, auch Chem.-Ztg. 1899, No. 75).
Vgl. Jannasch und Richards, Journ. prakt. Chem. [2], 39, 321. Berichtigung derselben infolge meiner Reklamation, ebend. 40, 236. Ferner Lunge, Zsch. angew. Chem. 1889, 473.
Die gewichtsanalytische Bestimmung der Schwefelsäure als Baryumsulfat ist allerdings keineswegs eine der genauesten analytischen Operationen und kann trotz aller Kautelen Fehler bis zu 1/200 des Betrages ergeben, also das Vielfache wie z. B. bei der Chlorbestimmung als Ag Cl.
Man vermeide letztere in diesem Falle; vgl. S. 113. G. L.
Nach Angaben von V. Hassreidter und E. Prost.
Nach Mitteilungen von V. Hassreidter und E. Prost.
Zur Vermeidung einer Aufnahme von Schwefel aus den Produkten der Leuchtgasverbrennung setzt man am besten den Tiegel in ein entsprechendes Loch einer schiefgestellten Asbestplatte, was nach der Erfahrung des Verfassers den Zweck hier, wie bei der Bestimmung des Schwefels in Kohlen etc. genügend erreicht (vgl. S. 248 u. Fig. 89 a S. 246). Noch besser ist vielleicht die von O. Pfeiffersch. Ztg. 1904, 38) vorgeschlagene Vorrichtung.
Die Zahlen des Originals sind nach den neuen Atomgewichten verbessert worden.
F. Reich, „Die bisherigen Versuche zur Beseitigung des schädlichen Einflusses des Hüttenrauches bei den fiskalischen Hüttenwerken zu Freiberg. Freiberg 1858.“ Separatabdruck aus B.- u. H.-Ztg.; ferner in Winkler, Industriegase II, 350; Lunge, Sodaind. 3. Aufl. I, 355.
Dies erhöht die Absorptionsfähigkeit der Jodlösung und beugt gleichzeitig allen etwaigen Unregelmäßigkeiten im Verlaufe der Reaktion vor.
Nach A. Lange, Taschenb. d. Berl. Bezirksvereins deutscher Chemiker für 1898/99, S. 82.
Vgl. darüber Alberti und Hempel, Zsch. angew. Ch. 1892, 101.
Die Art der Ausführung der Sievertschen Methode an der Versuchsstation Münster ist von Fricke (Zsch. angew. Ch. 1891, 240) beschrieben worden.
Von Sullwald in Chem.-Ztg. 1890, 1674 beschrieben.
Dem ich doch jedenfalls eine kugelförmige Erweiterung über dem Stopfen gebe. G. L.
Der „Absorptionsschüssel“ von Böckmann ziehe ich denn doch eine Peligotsche oder anderweitige Vorlage von solcher Art vor, daß das Gaseinführungsrohr nicht in die Absorptionssäure taucht, und daß deren Zurücksteigen ausgeschlossen ist; z. B. die auf S. 315 gezeigte. G. L.
Man muß so viel abwägen, daß bei der herrschenden Temperatur und Barometerstand das entwickelte Stickoxyd keinesfalls unter 100 ccm oder über 120 ccm beträgt.
Dupré (Journ. Soc. Chem. Ind 1902, 825) verfährt im wesentlichen ganz wie oben, läßt aber den Pyrolusit fort und erhitzt eine Stunde lang auf 545° in dem von Gilbert empfohlenen Luftbade.
Eine neue Untersuchung von Veley und Manley (Journ. Soc. Chem. Ind. 1903, 1227) zeigt Zahlen, die mit den unsrigen meist bis auf 1/300, nur in einem Falle auf 1/240 stimmen; nach diesen Autoren selbst kann bei der Untersuchung durch verschiedene Beobachter und nach etwas verschiedenen Methoden eine größere Übereinstimmung kaum erwartet werden.
Eine ausführliche Tabelle darüber gibt Fuchs, Zsch. angew. Chem. 1898, 747.
Loring Jackson und Wing (Chem.-Ztg. Rep. 1887, 273) und R.Hirsch (Chem.-Ztg. 1888, 911).
Prüfung d. ReagentieD, 2. Aufl. S. 28.
In der ursprünglich angewendeten starken Salpetersäure ist wesentlich N2O4 enthalten ; beim Vermischen mit starker Schwefelsäure spaltet sich dieses in 1 Mol. NO3H und 1 Mol. SO2(OH)(ONO).
Biese Tabelle stimmt bis hinunter auf 1,100 spez. Gew. = etwa 15 Proz. H2SO4 sehr gut mit derjenigen der K. Normal-Eichungs-Kommission; für ver-dünntere Säuren ist sie infolge eines jetzt nicht mehr zu ermittelnden Fehlers nicht brauchbar, was selten praktisch erheblich sein wird.
Ein Zurückschlagen ist nicht zu befürchten, da die Watte in d dies hindert.
Neuerdings hat P. Fuchs (Zsch. angew. Ch. 1898, 1189) diesen Gegenstand von neuem behandelt, aber keine von Pfeiffers wesentlich abweichenden Ergebnisse bekommen.
Die Untersuchung dieser Masse auf alle ihre wichtigeren Bestandteile wird im 2. Bande behandelt.
Vgl. Lunges Sodaindustrie 3. Aufl., I., 27.
Lunge, Zsch. anal. Chem. 1881, 19, 419; Zsch. angew. Chem. 1889, 473.
Nach Treadwell (Quant. Anal. 2. Aufl. S. 245) ist das Auftreten von basischem Ferrisulfat und daher ein Rückhalt an Schwefelsäure beim Auswaschen überhaupt gar nicht zu befürchten, wenn man die Lösung (wie stets von mir vorgeschrieben) kalt mit Ammoniak übersättigt und dann unter beständigem Umrühren bis beinahe zum Sieden erhitzt.
Hunderte von Kontrollproben der im Texte beschriebenen Art haben mir gezeigt, daß selbst Anfänger nach den oben gegebenen Anweisungen fast immer schwefelsäurefreies Eisenhydroxyd erhalten, und bei Geübteren ist dies stets der Fall. Küster und Thiel (Zsch. anorg. Ch. 19, 97, ferner 22, 424), die irrigerweise annehmen, daß man das Eisenhydroxyd nicht vollständig durch Auswaschen von Schwefelsäure befreien könne, schlagen statt dessen vor, die Fällung mit Chlorbaryum ohne Abfiltrieren des Eisenhydroxyds vorzunehmen und das letztere nachträglich durch mehrstündige Digestion mit Salzsäure aufzulösen; oder aber durch Zusatz größerer Mengen von Ammoniumoxalat die Fällung des Eisens überhaupt zu verhindern. Beide Methoden erfordern viel mehr Zeit als die im Text beschriebene, ohne irgend einen Gewinn an Genauigkeit (Vgl. Lunge, Zsch. anorg. Chem. 19, 454, und Herting, Zsch. f. angew. Chem. 1899, 274, auch Chem.-Ztg. 1899, No. 75).
Vgl. Jannasch und Richards, Journ. prakt. Chem. [2], 39, 321. Berichtigung derselben infolge meiner Reklamation, ebend. 40, 236. Ferner Lunge, Zsch. angew. Chem. 1889, 473.
Die gewichtsanalytische Bestimmung der Schwefelsäure als Baryumsulfat ist allerdings keineswegs eine der genauesten analytischen Operationen und kann trotz aller Kautelen Fehler bis zu 1/200 des Betrages ergeben, also das Vielfache wie z. B. bei der Chlorbestimmung als AgCl.
Man vermeide letztere in diesem Falle; vgl. S. 113. G. L.
Nach Angaben von V. Hassreidter und E. Prost.
Nach Mitteilungen von V. Hassreidter und E. Prost.
Zur Vermeidung einer Aufnahme von Schwefel aus den Produkten der Leuchtgasverbrennung setzt man am besten den Tiegel in ein entsprechendes Loch einer schiefgestellten Asbestplatte, was nach der Erfahrung des Verfassers den Zweck hier, wie bei der Bestimmung des Schwefels in Kohlen etc. genügend erreicht (vgl. S. 248 u. Fig. 89 a S. 246). Noch besser ist vielleicht die von O. Pfeiffer (Ch. Ztg. 1904, 38) vorgeschlagene Vorrichtung.
Die Zahlen des Originals sind nach den neuen Atomgewichten verbessert worden.
F. Reich, „Die bisherigen Versuche zur Beseitigung des schädlichen Einflusses des Hüttenrauches bei den fiskalischen Hüttenwerken zu Freiberg. Freiberg 1858.“ .Separatabdruck aus B.- u. H.-Ztg.; ferner in Winkler, Industriegase II, 350; Lunge, Sodaind. 3. Aufl. I, 355.
Dies erhöht die Absorptionsfähigkeit der Jodlösung und beugt gleichzeitig allen etwaigen Unregelmäßigkeiten im Verlaufe der Reaktion vor.
Nach A. Lange, Taschenb. d. Berl. Bezirksvereins deutscher Chemiker für 1898/99, S. 82.
Vgl. darüber Alberti und Hempel, Zsch. angew. Ch. 1892, 101.
Die Art der Ausführung der Sievertschen Methode an der Versuchsstation Münster ist von Fricke (Zsch. angew. Ch. 1891, 240) beschrieben worden. 2) Von Sullwald in Chem.-Ztg. 1890, 1674 beschrieben.
Dem ich doch jedenfalls eine kugelförmige Erweiterung über dem Stopfen gebe. G. L.
Der „Absorptionsschüssel“ von Böckmann ziehe ich denn doch eine Peligotsche oder anderweitige Vorlage von solcher Art vor, daß das Gaseinführungsrohr nicht in die Absorptionssäure taucht, und daß deren Zurücksteigen ausgeschlossen ist; z. B. die auf S. 315 gezeigte. G. L.
Man muß so viel abwägen, daß bei der herrschenden Temperatur und Barometerstand das entwickelte Stickoxyd keinesfalls unter 100 ccm oder über 120 ccm beträgt.
Dupré (Journ. Soc. Chem. Ind 1902, 825) verfährt im wesentlichen ganz wie oben, läßt aber den Pyrolusit fort und erhitzt eine Stunde lang auf 545° in dem von Gilbert empfohlenen Luftbade.
Eine neue Untersuchung von Veley und Manley (Journ. Soc. Chem. Ind. 1903, 1227) zeigt Zahlen, die mit den unsrigen meist bis auf 1/300, nur in einem Falle auf 1/240 stimmen; nach diesen Autoren selbst kann bei der Untersuchung durch verschiedene Beobachter und nach etwas verschiedenen Methoden eine größere Übereinstimmung kaum erwartet werden.
Eine ausführliche Tabelle darüber gibt Fuchs, Zsch. angew. Chem. 1898, 747.
Loring Jackson und Wing (Chem.-Ztg. Rep. 1887, 273) und R.Hirsch (Chem.-Ztg. 1888, 911).
Prüfung d. ReagentieD, 2. Aufl. S. 28.
In der ursprünglich angewendeten starken Salpetersäure ist wesentlich N2O4 enthalten ; beim Vermischen mit starker Schwefelsäure spaltet sich dieses in 1 Mol. NO3H und 1 Mol. SO2(OH)(ONO).
Biese Tabelle stimmt bis hinunter auf 1,100 spez. Gew. = etwa 15 Proz. H2SO4 sehr gut mit derjenigen der K. Normal-Eichungs-Kommission; für ver-dünntere Säuren ist sie infolge eines jetzt nicht mehr zu ermittelnden Fehlers nicht brauchbar, was selten praktisch erheblich sein wird.
Ein Zurückschlagen ist nicht zu befürchten, da die Watte in d dies hindert.
Report of the Committee appointed by the Commissioners of Inland Revenue to specify the ingredients of beer and the materials used in their preparation which are liable to be contaminated by arsenic and to prescribe tests etc. London 1903 (Blaubuch). Ferner Journ. Chem. Soc. 1903, vol. 83, p. 974.
Der Zusatz von Platinchlorid wird in diesem Falle für unstatthaft gehalten; vgl. Treadwell a. a. O., S. 176.
Nach Cappadow, Gaz. chim. ital. 31, II, 217, und Skrabal, Zsch. anal. Ch. 42, 359, reißt der dabei niederfallende Schwefel auch Schwefeleisen mit, was diese Methode ungenau macht.
Die eingeklammerten Zahlen bedeuten die Schmelzpunkte von frischen, noch nicht polymerisierten Säuren.
Fiirstenau, Chem.-Ztg. 1880, 18; Möller, ebend. 1880, 569; Becker, 1880, 600; Cl. Winkler, Chem. Ind. 1880, 194; Clar u. Gaier, ebend. 1881, 251; Rosenlecher, Zsch. anal. Chem. 37, 209; Setlik, Chem.-Ztg. 1889, 1670; Rabe, Chem.-Ztg. 1901, 345; Lunges Taschenb. f. Sodaf. 3. Aufl. S. 179; dessen „Sodaindustrie“ 3. Aufl. I, 204.
Author information
Authors and Affiliations
Editor information
Editors and Affiliations
Rights and permissions
Copyright information
© 1904 Springer-Verlag Berlin Heidelberg
About this chapter
Cite this chapter
Lunge, G. (1904). Fabrikation der schwefligen Säure, Salpetersäure und Schwefelsäure. In: Lunge, G. (eds) Chemisch-technische Untersuchungsmethoden. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-36670-7_5
Download citation
DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-36670-7_5
Publisher Name: Springer, Berlin, Heidelberg
Print ISBN: 978-3-662-35840-5
Online ISBN: 978-3-662-36670-7
eBook Packages: Springer Book Archive