Some applications of fusion reactions with zinc chloride in inorganic spot test analysis

Summary

Anhydrous hydrogen chloride, which is far more reactive than concentrated aqueous hydrochloric acid, is formed when solid zinc chloride or evaporation residues of its solutions are heated. Certain reactions, which cannot be accomplished with the concentrated aqueous acid, can be realized by fusion with zinc chloride. Detection of calcium, magnesium, ferrous iron, nickel, and potassium in silicates; differentiation of niobium and tantalum pentoxides, can be based on the ready decomposition of silicates and on a redox reaction of niobium pentoxide. Fusion with zinc chloride can release ferrous iron from acid-resistant minerals that contain no silica. All of these processes can be accomplished with slight amounts of sample and within the technique of spot test analysis.

Zusammenfassung

Beim Erhitzen von festem Zinkchlorid oder Trockenrückständen von Zinkchloridlösungen entsteht wasserfreie Chlorwasserstoffsäure, die viel reaktionsfähiger ist als die konz. wäßrige Säure. Daher können durch Verschmelzen mit Zinkchlorid Reaktionen herbeigeführt werden, die mit konz. wäßriger Salzsäure nicht durchführbar sind. Auf der glatten Zersetzung von Silikaten sowie auf einer Redoxreaktion mit Niobpentoxyd lassen sich Nachweise von Calcium, Magnesium, Eisen(II), Nickel und Kalium in Silikaten, von Eisen(II) in säureresistenten kieselsäurefreien Mineralen sowie eine Unterscheidung der Pentoxyde von Niob und Tantal begründen. Die Nachweise sind mit minimalen Mengen Probematerial in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse ausführbar.

Résumé

L'acide chlorhydrique anhydre qui est beaucoup plus réactif que ses solutions aqueuses concentrées se forme lorsque l'on chauffe du chlorure de zinc ou les résidus d'évaporation de ses solutions. Certaines réactions qui ne s'accomplissent pas en présence de l'acide aqueux concentré peuvent se réaliser par fusion avec le chlorure de zinc. La détection du calcium, du magnésium, du fer ferreux, du nickel et du potassium dans les silicates, la différentiation des pentoxydes de niobium et de tantale peuvent être effectuées grâce à la décomposition facile des silicates et à une réaction d'oxydoréduction du pentoxyde de niobium. La fusion avec le chlorure de zinc peut libérer le fer ferreux de minéraux ne contenant pas de silice et résistant aux acides. Toutes ces techniques sont applicables à de très faibles échantillons et dans le cadre de l'analyse par essais à la touche.